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qyskathy

新虫 (初入文坛)

[交流] 气质法测定邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)问题交流 已有4人参与

最近在用气质做食品包装材料塑化剂的新国标,做Dinp的时候,做好标准曲线(998)后,再用标准曲线定量标准品发现,四个离子(一个目标离子149和其他三个特征离子127,167,293,只有149和293的丰度比符合要求,127,167,丰度偏差超过了标准要求,这是怎么回事呢。

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qyskathy

新虫 (初入文坛)

还有,Dinp出峰时间3分钟19.5-22.5,我把保留时间设到中间21min,提取信号(正负1.5min),这样是对的吧

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2楼2017-03-29 17:43:34
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大土豆片

新虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
前几天我也注意到几个离子丰度比和标准有偏差,问过人,给我的答案是:并不是每一个都完全符合标准给的。至于时间,一般是不是先全扫描确定一下,再设范围?我也是新手,学习学习。

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小短腿啊,小短腿啊!快点跑过来。。
3楼2017-03-29 23:20:16
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qyskathy

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 大土豆片 at 2017-03-29 23:20:16
前几天我也注意到几个离子丰度比和标准有偏差,问过人,给我的答案是:并不是每一个都完全符合标准给的。至于时间,一般是不是先全扫描确定一下,再设范围?我也是新手,学习学习。
...

是先全扫描确定出峰时间,Dinp是个多头峰,从开始到结束有3min

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4楼2017-03-30 07:54:25
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smlme

荣誉版主 (正式写手)

与时俱进


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
正常条件下,DINP能出3-4个连串的峰。
峰多,积分条件,包括标线和样品,一定要前后一致。要手动拉就全手动拉,998还是999都无所谓了。【建议使用:积分加和器,对该时间段的出峰,进行加和处理。其它选项:“基线”相关的参数选项,根据你仪器软件,适当调整下】
前两个主要定性离子【定量离子算一个】,丰度比能对上就行了。  后两个丰度比理论上差50%都可以,不同仪器条件及调谐也会有差别的。

你做的是食品包装样品,DINP在实际样品中,几乎是测不到。真实条件下,就是个摆设。别去纠结了。唯一的用途,就是这个东东我测了,也拉标线了,一系列PAEs覆盖到了。
鼓浪听涛
5楼2017-03-30 13:00:40
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qyskathy

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by smlme at 2017-03-30 13:00:40
正常条件下,DINP能出3-4个连串的峰。
峰多,积分条件,包括标线和样品,一定要前后一致。要手动拉就全手动拉,998还是999都无所谓了。【建议使用:积分加和器,对该时间段的出峰,进行加和处理。其它选项:“基线 ...

谢谢,我是设了中间的时间作为保留时间,提取信号前后1.5min,不知道这样可以不。实际样品确实很少检出

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6楼2017-03-30 13:47:44
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if_summer

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
想请问一下:GC-MS和 LC-MS 哪种方法测定邻苯二甲酸酯更好呢?
7楼2017-05-13 16:45:45
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引用回帖:
7楼: Originally posted by if_summer at 2017-05-13 16:45:45
想请问一下:GC-MS和 LC-MS 哪种方法测定邻苯二甲酸酯更好呢?

GC

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8楼2018-06-10 08:36:05
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