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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 食品 » 实验室分析、仪器 » 怎么不用衍生化测生物胺
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小太阳lu

新虫 (初入文坛)

[求助] 怎么不用衍生化测生物胺

大神们，麻烦问一下，用高效液相色谱不用衍生化怎么测生物胺，也不能和质谱联用

@xiaoamuchong 发自小木虫Android客户端
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1楼 2017-03-28 11:12:17
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小木山203

新虫 (小有名气)
你想怎么测？

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2楼2017-03-28 11:22:35
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小太阳lu

新虫 (初入文坛)
这个是我找的实验步骤
提取: 准确称取样品2.0g样品至50mL离心管中，准确加入10mL0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈(80:20,v/v) 均质后加入10g中性氧化铝，涡旋,于4000r/min 离心机离心3min，取上清液，待用。
净化方法: 用2mL甲醇、2mL去离子水活化MCX小柱后，以1mL2%(v/v,下同)甲酸水溶液过柱，弃去流出液。将上述离心后的样品加入小柱内，等样品完全吸附后，再以1mL2%甲酸水溶液过柱，弃去流出液，用5mL2%氨水甲醇洗脱，收集洗脱液氮吹至干，用甲醇定容至1mL，过0.22μm滤膜，待用。

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3楼2017-03-28 11:32:44
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小太阳lu

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 小木山203 at 2017-03-28 11:22:35
你想怎么测？

我找的实验步骤，都要和质谱联用
我不懂的是，生物胺在可见光，紫外都不吸收，所以要衍生，但是不衍生怎么测呢

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4楼2017-03-28 11:35:48
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peter911

铁杆木虫 (正式写手)
我们是和丹磺酰氯反应的，反应后，PDA和荧光都可以测。
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5楼2017-03-30 17:11:21
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小太阳lu

新虫 (初入文坛)
丹磺酰氯就是衍生呀

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6楼2017-03-30 19:40:56
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小太阳lu

新虫 (初入文坛)
怎么不用衍生呢

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7楼2017-03-30 19:42:21
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钻洞的虫

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by peter911 at 2017-03-30 17:11:21
我们是和丹磺酰氯反应的，反应后，PDA和荧光都可以测。

你做实验衍生后的氮吹有没有结晶现象？

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8楼2018-01-24 16:26:50
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