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mumushuang

铜虫 (小有名气)

[交流] 吡啶吸附

在做吡啶红外吸附实验时,将吡啶换成2,6-二叔丁基吡啶后,没能得到预期的图谱,反复很多次,一直没成功,在150度和室温下均吸附过吡啶,再扫描,但都没有出峰,不知为什么?
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

吸附量是不是不够 ??背景没扫好 ??
2楼2008-12-30 12:47:30
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liu5288kangkai

木虫 (著名写手)

逍遥忍者

★ ★
^_^@^_^(金币+2,VIP+0):多谢分析!
原因可能是 (1)2,6-二叔丁基吡啶在表面的吸附量小,仪器感应不出;(2)另一方面两个叔丁基支链的电子效应消弱了氮原子的碱性;(3)两个叔丁基的空间位阻效应,降低了酸性位与碱性氮原子碰撞的几率。
3楼2008-12-30 14:48:47
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sgza

木虫 (小有名气)

请问用什么类型的分子筛吸附的?
4楼2008-12-30 22:11:36
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aust_jhe

至尊木虫 (著名写手)

★ ★
nxl5096224(金币+2,VIP+0):(*^__^*) 谢谢 !新年快乐!
吡啶或2,6-二叔丁基吡啶吸附红外是用来表征样品表面的酸性特征的,若表面只有L酸中心,N原子作为给电子原子在与L酸中心作用时明显受到空间位阻的影响。吡啶吸附后能得到预期的红外光谱(1450cm-1有吸收表明表面存在L酸中心),表明吡啶分子作为探针分子能与L酸中心作用,若用2,6-二叔丁基吡啶吸附不能得到预期的红外光谱,表明此探针分子存在明显的空间位阻(2,6位的叔丁基)使得探针分子中的N不能与L酸中心发生作用
天天学习,好好向上
5楼2008-12-30 23:10:56
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finetec

金虫 (正式写手)


吸附量太小了。
6楼2008-12-30 23:49:21
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graham1101

金虫 (小有名气)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢关注啊!欢迎新虫!
L酸中心对分子的大小及空间位阻是比较敏感的,空间位阻大可能吸附不会太好,所以我觉得还是用吡啶比较好。
7楼2009-01-02 21:03:07
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graham1101

金虫 (小有名气)

同时请教各位一个问题,如果吡啶变质了,会不会出很多小的杂峰啊?还有,大家抽真空都抽到多少压力啊?
8楼2009-01-02 21:04:27
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ymnh

至尊木虫 (文坛精英)

安溪铁观音@御用品茶师

弱弱问一下
如果不抽真空会怎样呢?
最幸福的一种力量是遗忘
9楼2009-01-02 23:13:35
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graham1101

金虫 (小有名气)


^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢参与讨论:)
引用回帖:
Originally posted by ymnh at 2009-1-2 23:13:
弱弱问一下
如果不抽真空会怎样呢?

我觉得要是坐漫反射的话可以不抽真空,但是做本底压片的不抽真空液态吡啶挥发不会很好,所以吸附不准。
10楼2009-01-03 11:20:42
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