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青霜残雪

银虫 (初入文坛)

[交流] Al-MCM-41 晶化失败的原因

虫友们,大家好!初次做介孔分子筛,迷茫啊!晶化老失败!
原料:CTMAB和TEOS 硝酸铝 2mol/L的氢氧化钠
步骤:1配CTMAB的溶液 加热溶解 然后冷却
      2 配硝酸铝的溶液
      3 取正硅酸乙酯
先调节溶液成碱性条件下反应然后同时加1、2、3,滴完搅拌生成白色沉淀,维持PH在10.5左右进行的 ,陈化,晶化
好多次了,老是晶化失败
一般是PH,溶液酸碱性,加料顺序,溶剂配比 导致晶化失败(寝室和实验室太远,具体的数据没带来,下次带来)
大家认为一般问题是什么方面比较多啊?
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buct_xjq

捐助贵宾 (著名写手)


^_^@^_^(金币+1,VIP+0):QQQ
ctab时非常好溶解的,不要加热溶解,不知道你加热到多少度,温度高了CTAB会分解的,再者,一般是先把ctab溶解好了然后才加NaOH的,当然你这个加料顺序并不一定就有问题,再有就是Al会跟OH根生成沉淀
不行就分,喜欢就买,多喝点水,重启试试。
2楼2008-12-30 11:02:25
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liuzy73

木虫 (正式写手)


^_^@^_^(金币+1,VIP+0):QQQ
合成Al-MCM-41时一般Si/Al2O3控制在100以上时没有什么影响,基本和纯硅的合成条件一样,但是比例低于50就难于合成了,特别是低于20难度很大,你控制的比例是多少?最好从高到低进行。另外,感觉你的pH偏低,考察几个高点的,比如11,11.5,12,12.5的
3楼2008-12-30 16:59:03
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