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HPLC反应物峰面积莫名变大,求助
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| 情况是这样的。我是在HPLC上用内标法做的标准曲线,行纵坐标分别为面积比和摩尔浓度比,也就是说当反应物和内标物等摩尔量时,反应物对内标物的峰面积比值达到最大值,但是反应前检测物料没有问题,封面积正常,但是反应后,反应物对内标物面积明显变大很多,做了空白实验,只有氢气,还有溶剂,GC-MS,NMR分析后均未找到其他产物产生,因为我的反应物和内标物都有苯环,所以核磁上就只有反应物和内标的峰,所以跪求大神指点,做了很多组了,基本排除实验误差!为何未有新的东西产生的情况下,升温搅拌3小时后峰面积无辜变大。 |
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