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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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fk快乐无限

金虫 (小有名气)

[交流] 液相色谱测定胰岛素,没有出现主峰,不知道怎么回事

液相色谱测定胰岛素,使用的柱子是ZORBAXEclipsePlusC18 ,流动相为:A相:0.025mol/L无水硫酸钠,0.025mol/L磷酸二氢钠,B相:乙腈, A:B=72:28 ,柱温40℃, 流速1.0ml/min, 波长214nm,做出来的图是这样的,没有出现主峰,不知道怎么回事,请各位大神帮忙分析一下什么原因?谢谢
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求道于申

铜虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
之前有在同一条件下测出图吗?
如果之前测出过:
1.样品配置有没有问题,分解?含量低?
2.仪器进样有异常么?
还有你的图好像没传上来吧

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2017-03-27 17:34:47
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fk快乐无限

金虫 (小有名气)

送红花一朵
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2楼: Originally posted by 求道于申 at 2017-03-27 17:34:47
之前有在同一条件下测出图吗?
如果之前测出过:
1.样品配置有没有问题,分解?含量低?
2.仪器进样有异常么?
还有你的图好像没传上来吧

之前没有在同一条件下测过,这是参考文献的条件,只是把硫酸钠的浓度降低了,因为怕盐浓度高会堵塞系统。
液相色谱测定胰岛素,没有出现主峰,不知道怎么回事
IMG_20170326_175006.jpg

3楼2017-03-28 16:16:23
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求道于申

铜虫 (小有名气)


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引用回帖:
3楼: Originally posted by fk快乐无限 at 2017-03-28 16:16:23
C:\Users\Administrator\Desktop 之前没有在同一条件下测过,这是参考文献的条件,只是把硫酸钠的浓度降低了,因为怕盐浓度高会堵塞系统。

IMG_20170326_175006.jpg
...

1.仪器做其他样品都能正常出峰吗,若是则下一步排查,不是检修仪器进样单元,检测器单元;

2.样品有没有问题,浓度太小低于检测限,增大进样量;

3.色谱柱选的是否合理,胰岛素属于生物品,这个和我们分析一般化学物质还是有特殊要求的,比如说管线,色谱柱都异于普通样品。
看到文献上有用280nm测的,可以试试。
希望早日解决问题,反馈学习学习
4楼2017-03-29 10:58:31
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cao392090417

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
梯度条件是什么?
5楼2017-03-30 10:44:31
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6楼2017-03-30 11:03:14
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w9412

新虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我天天检测胰岛素,也是用此款仪器,中国药典有方法为什么不按照药典的方法???
液相,分析纯化,多肽蛋白
7楼2017-03-30 13:08:01
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jxhdxmc

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
先自己用紫外测一下最大吸收波长呢?
8楼2018-08-04 10:50:49
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