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李丽江

新虫 (初入文坛)

[求助] 老师,你好,我在用质谱分析的时候,做标准曲线,我是应该用定量... 已有1人参与

老师,你好,我在用质谱分析的时候,做标准曲线,我是应该用定量离子峰积分还是TIC图积分,我用定量离子峰积分,得出的校正曲线,在样品加载方法中是算出的结果都显示离子比率不符,质控样也是,我该怎么处理,哪里出错了

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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
做标准曲线,定量时应该使用提取离子峰积分(EIC),不能用总离子色谱图(TIC)。你在积分前,要核对定量离子和定性离子的比例关系,如果比例不对,说明那个峰就不是你要测定的物质,很可能是干扰物,或者杂质,或者其他物质,也可能是你选的定量离子不好,抗干扰能力差,而把其他物质的离子也给测出来了。

在做定量前,先把定性做好,例如,如果你有标品,你的标品的全扫图怎么样?如果你做 SIM,你多选几个离子,如果你做MRM,你也得多做几对离子,以排出干扰。定性做好了,再做检测限LOD,看看你的检测能力是什么范围?再做实际样品,你还要在实际样品测定中,多摸索,你配的标准曲线浓度要覆盖你的样品浓度,否则离子比例很可能对不上,啥意思?就是说,如果你的样品中浓度是1ug/mL的话,你的标准曲线要从0.1 ug/mL 到10 ug/mL这个区间。如果你配的浓度很高,你去测很低的样品,你就会遇到类似的问题。

好好检查你的方法,定量离子找好,定性离子也要看,如果比例不对,核对标品,重新配置质控样。
2楼2017-03-25 09:09:04
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