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BOTASKY

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于四氧化三铁磁珠合成的问题 已有2人参与

我通过二价铁盐和三价铁盐混合后加入碱溶液中超声震荡,碱液里加入了十二烷基磺酸钠,但是得到的粒径分布还是非常分散,而且不少颗粒非常粗大,可以轻易看见。

请教如何让颗粒更小?如何让粒径分布更集中?

@dut_ameng 发自小木虫Android客户端
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绛珠落果

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by BOTASKY at 2017-03-25 15:15:16
直接sem先看看可以吗?我这透射有点麻烦,需要镀金(碳)吗?
...

看扫描一样的 可以看见一颗一颗的粒子团在一起 我随便做一下粒径都不会超过30纳米的 但是你要是后期进一步研究的话 团聚的纳米粒子没法用 需要包覆油酸 用滤膜除去大的团聚体 可以得到一颗一颗的10纳米左右的小颗粒 透射不用喷别的 用双联铜网 将纳米粒子稀释很稀很稀 差不多溶液看不见黑色或者淡黄色 滴到铜网上 就可以了

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7楼2017-03-25 19:19:51
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绛珠落果

新虫 (正式写手)

我觉得共沉淀制备就是有这个毛病 粒晶不均一 但是合成10纳米左右的还是很好做到的 我以前做过 你换热分解的方法合成吧 粒晶小 也均一 晶型也好

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2楼2017-03-25 07:33:38
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yubeihong

铁杆木虫 (职业作家)


我买的普瑞迈格10纳米包硅的,是黄色的,磁分离比较慢

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12楼2017-03-26 22:54:06
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绛珠落果

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by BOTASKY at 2017-03-25 10:55:27
我感觉我的共沉淀的是100nm+的粒径了,您说的共沉淀到10nm是怎么做的,可以说说吗?热分解法是油酸铁去分解?
...

100纳米也太大了吧 你拍透射看过了吗 直接测粒径可能得到100+的结果 因为共沉淀即使加了表面活性剂也会团聚

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4楼2017-03-25 12:58:37
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
感觉应该尝试一下油包水体系中使用"控制分散于油相中的微小水滴(铁盐的溶解和反应空间)的直径"的方法来控制磁珠颗粒的大小。

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6楼2017-03-25 18:33:08
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BOTASKY

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 绛珠落果 at 2017-03-25 07:33:38
我觉得共沉淀制备就是有这个毛病 粒晶不均一 但是合成10纳米左右的还是很好做到的 我以前做过 你换热分解的方法合成吧 粒晶小 也均一 晶型也好

我感觉我的共沉淀的是100nm+的粒径了,您说的共沉淀到10nm是怎么做的,可以说说吗?热分解法是油酸铁去分解?

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3楼2017-03-25 10:55:27
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BOTASKY

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 绛珠落果 at 2017-03-25 12:58:37
100纳米也太大了吧 你拍透射看过了吗 直接测粒径可能得到100+的结果 因为共沉淀即使加了表面活性剂也会团聚
...

直接sem先看看可以吗?我这透射有点麻烦,需要镀金(碳)吗?

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5楼2017-03-25 15:15:16
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BOTASKY

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by peterflyer at 2017-03-25 18:33:08
感觉应该尝试一下油包水体系中使用"控制分散于油相中的微小水滴(铁盐的溶解和反应空间)的直径"的方法来控制磁珠颗粒的大小。

嗯嗯,我去试试

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8楼2017-03-25 21:36:42
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BOTASKY

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by peterflyer at 2017-03-25 18:33:08
感觉应该尝试一下油包水体系中使用"控制分散于油相中的微小水滴(铁盐的溶解和反应空间)的直径"的方法来控制磁珠颗粒的大小。

嗯嗯,我去试试

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9楼2017-03-25 21:36:48
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BOTASKY

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by 绛珠落果 at 2017-03-25 19:19:51
看扫描一样的 可以看见一颗一颗的粒子团在一起 我随便做一下粒径都不会超过30纳米的 但是你要是后期进一步研究的话 团聚的纳米粒子没法用 需要包覆油酸 用滤膜除去大的团聚体 可以得到一颗一颗的10纳米左右的小颗粒 ...

谢谢您的指导,我再去试试

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10楼2017-03-25 21:37:27
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