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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 关于四氧化三铁磁珠合成的问题
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BOTASKY

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于四氧化三铁磁珠合成的问题 已有2人参与

我通过二价铁盐和三价铁盐混合后加入碱溶液中超声震荡，碱液里加入了十二烷基磺酸钠，但是得到的粒径分布还是非常分散，而且不少颗粒非常粗大，可以轻易看见。

请教如何让颗粒更小？如何让粒径分布更集中？

@dut_ameng 发自小木虫Android客户端
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四氧化三铁纳米颗粒制备、修饰及包覆

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1楼 2017-03-24 23:15:38
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

绛珠落果

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by BOTASKY at 2017-03-25 15:15:16
直接sem先看看可以吗？我这透射有点麻烦，需要镀金（碳）吗？
...

看扫描一样的 可以看见一颗一颗的粒子团在一起 我随便做一下粒径都不会超过30纳米的 但是你要是后期进一步研究的话 团聚的纳米粒子没法用 需要包覆油酸 用滤膜除去大的团聚体 可以得到一颗一颗的10纳米左右的小颗粒 透射不用喷别的 用双联铜网 将纳米粒子稀释很稀很稀 差不多溶液看不见黑色或者淡黄色 滴到铜网上 就可以了

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BOTASKY
7楼2017-03-25 19:19:51
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绛珠落果

新虫 (正式写手)
我觉得共沉淀制备就是有这个毛病 粒晶不均一 但是合成10纳米左右的还是很好做到的 我以前做过 你换热分解的方法合成吧 粒晶小 也均一 晶型也好

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2楼2017-03-25 07:33:38
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yubeihong

铁杆木虫 (职业作家)
我买的普瑞迈格10纳米包硅的，是黄色的，磁分离比较慢

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12楼2017-03-26 22:54:06
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绛珠落果

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by BOTASKY at 2017-03-25 10:55:27
我感觉我的共沉淀的是100nm+的粒径了，您说的共沉淀到10nm是怎么做的，可以说说吗？热分解法是油酸铁去分解？
...

100纳米也太大了吧 你拍透射看过了吗 直接测粒径可能得到100+的结果 因为共沉淀即使加了表面活性剂也会团聚

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BOTASKY
4楼2017-03-25 12:58:37
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
感觉应该尝试一下油包水体系中使用＂控制分散于油相中的微小水滴（铁盐的溶解和反应空间）的直径＂的方法来控制磁珠颗粒的大小。
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BOTASKY BOTASKY
6楼2017-03-25 18:33:08
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普通回帖

BOTASKY

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 绛珠落果 at 2017-03-25 07:33:38
我觉得共沉淀制备就是有这个毛病 粒晶不均一 但是合成10纳米左右的还是很好做到的 我以前做过 你换热分解的方法合成吧 粒晶小 也均一 晶型也好

我感觉我的共沉淀的是100nm+的粒径了，您说的共沉淀到10nm是怎么做的，可以说说吗？热分解法是油酸铁去分解？

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3楼2017-03-25 10:55:27
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BOTASKY

新虫 (初入文坛)
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引用回帖:
4楼: Originally posted by 绛珠落果 at 2017-03-25 12:58:37
100纳米也太大了吧 你拍透射看过了吗 直接测粒径可能得到100+的结果 因为共沉淀即使加了表面活性剂也会团聚
...

直接sem先看看可以吗？我这透射有点麻烦，需要镀金（碳）吗？

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5楼2017-03-25 15:15:16
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BOTASKY

新虫 (初入文坛)
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6楼: Originally posted by peterflyer at 2017-03-25 18:33:08
感觉应该尝试一下油包水体系中使用＂控制分散于油相中的微小水滴（铁盐的溶解和反应空间）的直径＂的方法来控制磁珠颗粒的大小。

嗯嗯，我去试试

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8楼2017-03-25 21:36:42
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BOTASKY

新虫 (初入文坛)
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引用回帖:
6楼: Originally posted by peterflyer at 2017-03-25 18:33:08
感觉应该尝试一下油包水体系中使用＂控制分散于油相中的微小水滴（铁盐的溶解和反应空间）的直径＂的方法来控制磁珠颗粒的大小。

嗯嗯，我去试试

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9楼2017-03-25 21:36:48
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BOTASKY

新虫 (初入文坛)
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7楼: Originally posted by 绛珠落果 at 2017-03-25 19:19:51
看扫描一样的 可以看见一颗一颗的粒子团在一起 我随便做一下粒径都不会超过30纳米的 但是你要是后期进一步研究的话 团聚的纳米粒子没法用 需要包覆油酸 用滤膜除去大的团聚体 可以得到一颗一颗的10纳米左右的小颗粒 ...

谢谢您的指导，我再去试试

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10楼2017-03-25 21:37:27
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