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liangjiaoer

铁虫 (小有名气)

[求助] 面积百分比代表纯度还是含量啊 已有5人参与

这是在学校送样后得到的谱图,里面面积百分比得到的是纯度还是含量啊

面积百分比代表纯度还是含量啊


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super266

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by liangjiaoer at 2017-03-23 21:07:23
亲那我该怎么知道它的纯度呢?我的是未知物,定量不了呀
...

学校可能是先走质谱定性分析你这个未知物结构,和你要的东西出峰时间,再进一针普通气相

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人生路莫慌张
11楼2017-03-24 07:48:34
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chuanqi_snk

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
应该是色谱纯度,含量是需要通过对照品标定的,一般来说,色谱纯度再扣掉水分、盐分和残留溶剂,可粗略算出含量。

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2楼2017-03-23 14:54:56
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空灵天地

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
那个一般都是纯度,如果含量的话,需要有确切含量的标样做对比的

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真正博大的心,不但要装得下整个世界,还要能装得下创造世界的上帝!
3楼2017-03-23 15:08:42
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chuanqi_snk

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

卡尔费休法检测水分;炽灼残渣法(不含磷)检测盐分;GC法检测残留溶剂(一般来说比较小,可忽略不计),然后采用液相色谱法连续进样6针,面积归一化法积分,取平均值,得到色谱纯度,再扣掉水分和炽灼残渣就差不多了。

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6楼2017-03-23 15:49:13
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chuanqi_snk

至尊木虫 (知名作家)

引用回帖:
7楼: Originally posted by liangjiaoer at 2017-03-23 15:58:14
我的反应原料是溴丙烷和二乙醇胺生成丙基二乙醇胺,里面木有盐分是不是可以不测盐分了呀~之后打液相色谱就可以了么?
...

不一定是反应生成盐分,而是起始物料、反应溶剂、干燥剂这些都可以含盐分,还有残留溶剂不检测的前提是你的样品经过充分的干燥(必要时采用真空干燥)。
8楼2017-03-23 16:02:20
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super266

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
楼主这个是气质联用的图吧?那个面积百分比是总离子流的比例,和样品中纯度是不成比例的,这个是定性分析图

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人生路莫慌张
9楼2017-03-23 17:16:38
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super266

木虫 (著名写手)

引用回帖:
13楼: Originally posted by liangjiaoer at 2017-03-24 09:20:03
打了好多技术公司电话,都说我没有标准品,测不了含量可怎么办呀
...

对照品可以去买啊,你这个不难买吧,这个测定方法去搜索相关文献应该有的沸点高用液体进样,沸点不是很高就用顶空,我只能帮你这么多了……

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人生路莫慌张
14楼2017-03-24 10:09:50
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普通回帖

liangjiaoer

铁虫 (小有名气)

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引用回帖:
3楼: Originally posted by 空灵天地 at 2017-03-23 15:08:42
那个一般都是纯度,如果含量的话,需要有确切含量的标样做对比的

可是我合成的是未知物,根本不能用外标法定出量,该怎么办呀

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4楼2017-03-23 15:37:31
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liangjiaoer

铁虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by chuanqi_snk at 2017-03-23 14:54:56
应该是色谱纯度,含量是需要通过对照品标定的,一般来说,色谱纯度再扣掉水分、盐分和残留溶剂,可粗略算出含量。

可我合成的是未知物,根本不能用外标法定出量,该怎么办呀

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5楼2017-03-23 15:37:57
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liangjiaoer

铁虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by chuanqi_snk at 2017-03-23 15:49:13
卡尔费休法检测水分;炽灼残渣法(不含磷)检测盐分;GC法检测残留溶剂(一般来说比较小,可忽略不计),然后采用液相色谱法连续进样6针,面积归一化法积分,取平均值,得到色谱纯度,再扣掉水分和炽灼残渣就差不多 ...

我的反应原料是溴丙烷和二乙醇胺生成丙基二乙醇胺,里面木有盐分是不是可以不测盐分了呀~之后打液相色谱就可以了么?

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7楼2017-03-23 15:58:14
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liangjiaoer

铁虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
9楼: Originally posted by super266 at 2017-03-23 17:16:38
楼主这个是气质联用的图吧?那个面积百分比是总离子流的比例,和样品中纯度是不成比例的,这个是定性分析图

亲那我该怎么知道它的纯度呢?我的是未知物,定量不了呀

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10楼2017-03-23 21:07:23
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