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长效磺胺的制备
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1．制法及工艺流程 以顺丁烯二酸酐为原料，与水合肼环合，所得产物经氧氯化磷氯化后，再与对一氨基 苯磺酰胺（简称磺胺）缩合，最后用甲醇钠进行甲醇钠进行甲氧基化，再精制酸析得长效磺胺。 1.1二羟基哒嗪的制备 利用顺丁烯二酸酐、硫酸肼、氢氧化钠与水反应生成二羟基哒嗪。 在环和锅里放入氢氧化钠溶液及硫酸肼，在搅拌下加热沸腾，使硫酸肼溶解，加入顺丁烯二酸酐，回流反应结束后，放入沉降桶冷却，使晶体析出。用氢氧化钠稀溶液中和，滤出晶体，洗涤，干燥备用。 1.2二氯哒嗪的制备 利用二羟基哒嗪与氢氧化钠反应生成二氯哒嗪、盐酸和偏磷酸。 将二羟基哒嗪及氧氯化磷投入氯化锅内，在搅拌下加热进行氯化。反应，反应结束将料液送 至冰解锅，加冰水解过的氢氧化磷，冰解完毕用碱液调节pH值使二氯哒嗪充分析出，离心机分离、洗涤、干燥得粗制品，粗品移至蒸馏锅内，减压蒸馏，蒸出物冷却后即为块状精制品，研碎备用。 1.3磺胺氯哒嗪的制备 利用二氯哒嗪、磺胺、碳酸钾反应生成磺胺氯哒嗪钾盐、氯化钾、二氧化碳、水。 利用磺胺氯哒嗪钾盐、盐酸反应生成磺胺氯哒嗪、氯化钾。 在搅拌机内二氯哒嗪，磺胺及碳酸钾等细粉物料均匀拌和，放入反应室进行缩合。反应时有部分二氯哒嗪升华逸出，可经补集器回收之。反应后的缩合物在酸析锅中加水溶解，用盐酸中和析出磺胺哒嗪，然后过滤、洗涤、干燥备用（此步反应也可在溶剂中进行） 1.4长效磺胺的制备 利用磺胺氯哒嗪、甲醇、氢氧化钠反应生成磺胺甲氧嗪钠盐、氯化钠、水。 利用磺胺甲氧嗪钠盐、盐酸反应生成长效磺胺、氯化钠。 用压力釜内防入磺胺氯哒嗪、甲醇及氢氧化钠，加温升压进行反应。反应结束后将物料移入蒸发器回收甲醇。然后放至结晶器冷却析出磺胺甲氧嗪钠盐。后者用氢氧化钠溶液溶解重结晶。所得之精制钠盐再用水溶解，活性碳脱色，过滤滤液用盐酸酸析，此时长效磺胺全部析出，最后过滤、洗涤、干燥得成品。 |
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