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新虫 (小有名气)

[交流] 今天水热法合成遇到了一些问题

今天将五水四氯化锡,pvpk-30,盐酸加入到乙醇和水的混合溶液中,为什么就出现胶状的东西了呢?烧杯壁和底部都是,本来要做水热的,可是溶液澄清,底部有胶状沉淀,这怎么办?

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只读圣贤书

新虫 (小有名气)

2楼2017-03-20 23:55:35
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Picat

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
感觉像是pvp没溶解。建议先只把pvp放到水里然后加热到60度,等它完全溶解以后再加其他的

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3楼2017-03-21 09:23:06
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只读圣贤书

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by Picat at 2017-03-21 09:23:06
感觉像是pvp没溶解。建议先只把pvp放到水里然后加热到60度,等它完全溶解以后再加其他的

本来我是把pvp溶了以后才进行的,可是一加进去盐酸还是胶状。昨天直接把胶状的东西连同溶液进行水热,今天一看反应釜底部是黑黑的胶状东西,用丙酮超声也没办法分散开,是pvp太多了吗?这该怎么去除pvp啊?

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4楼2017-03-21 13:44:52
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Picat

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
pvp浓度是不是很高?黑色胶状物感觉有点像是pvp碳化了。可以降低pvp浓度或者试试分子量低一点的pvp

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5楼2017-03-21 16:37:34
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只读圣贤书

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by Picat at 2017-03-21 16:37:34
pvp浓度是不是很高?黑色胶状物感觉有点像是pvp碳化了。可以降低pvp浓度或者试试分子量低一点的pvp

200度放烘箱pvp会碳化吗?只是看了好几篇文献,pvp的用量都还蛮多,减少的话估计形貌出不来,文献上就是要求用k30,可是我就是郁闷为什么会粘稠,今天离心完全离不下来,用了水,乙醇,丙酮都离不下来,完全成溶液了。。。求大神指教

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6楼2017-03-21 21:57:44
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AAAAA°

铁虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
请问,你们的四氯化锡是怎么称取配置溶液的呢

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7楼2017-12-26 13:16:22
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茶烟尚绿了

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
可能是锡跟PVP配位了,你的浓度配比大致是多了,我看看
8楼2018-05-30 10:40:59
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