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关于纤维素纳米晶表面羟基引发丙交酯开环聚合的实验细节 已有1人参与
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诚心请教各位前辈，小弟想用纤维素纳米晶表面羟基引发丙交酯开环聚合。看了很多类似文献了也和导师讨论了很久。来来回回快两个月了，重复了好多次都没做出来，在氯仿中分散还是很差。感觉比未修饰的CNC分散还要差。。。快要崩溃了，连续一个多月天天都在想这玩意。研一都快过去了，最基本的还没做出来。。 我的实验过程是： 1.精制乙酸乙酯来精制丙交酯。 2将CNC冻干操作除水后，和精制的丙交酯一起加入到史莱克瓶中。在30摄氏度条件下真空抽，充氮气3次。 3.然后用双向针将精制的甲苯导进史莱克瓶中。 4.将其超声分散30min后，在80摄氏度条件下油浴中再次搅拌半小时后。 5.用注射器加入辛酸亚锡作为催化剂。然后反应24h。 6样品滴加少量盐酸终止反应，然后在冷甲醇中沉淀，用氯仿超声和离心洗。60摄氏度烘干。 这是我自己写的实验方案，依据文献中报道的方式改进的。用IR可以看出CNC表面有羰基峰，测了TGA耐热性也提升了。但是在氯仿中的分散性就是不行，甚至感觉还比没修饰的还差了点。 文献这体系类型的我几乎都看了。然后无水无氧操作是让一个师兄帮我做的，他很熟练，但是最后结果还是不行。最终样品依旧有大量白色物质生成，用氯仿一洗就没了。导师讲那是聚乳酸，但是我怀疑是不是丙交酯压根没聚合，白色那些是不是就是丙交酯。 还有就是催化剂辛酸亚锡，我看虫友说要减压蒸馏精制或者悬蒸精制，但是也有的说买来的直接用就行。很纠结，自己用的辛酸亚锡用了三年。不知道是不是变质了。 好烦躁，课题组也没人做过类似的。就我一个研一的单打独斗，真的有些绝望了。真心求教有做过类似的帮我看看，我是哪一步出问题。我只有这些金币了，如果能解决，或者有思路了我再充金币答谢。多谢各位前辈了。  |
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纳米晶纤维素取代的话用异丙醇试试，感觉你这样做活性不高，像做羧甲基纤维素，先是碱化，然后在异丙醇中与氯乙酸反应，这样活性就高了，壳聚糖上的氨基与环氧基团开环反应，也是先用酸溶解后用碱沉淀出来，再在异丙醇中反应。你这个反应，纤维素的前处理就莫有，活性不高，反应很难。 发自小木虫Android客户端 |
7楼2017-04-15 08:30:56
6楼2017-04-14 16:51:38
henulch 
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8楼2017-05-23 16:20:17
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wcellulose
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2楼2017-03-20 21:56:25
送红花一朵 |
我也注意到了，但是文献中都是按照在甲苯中分散这个方式的。我也采取过加热超声破坏分子内氢键的方式，还有增大搅拌速率之类的。感觉也是没用。关键是文献中都是这个溶剂，还做出来了。。。我就很崩溃了，不知道细胞粉碎机会怎么样。唉 发自小木虫Android客户端 |
3楼2017-03-20 22:35:16
wcellulose
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