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sgq老柿子树木虫 (正式写手)
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环氧乙烷要怎样进行纯化
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环氧乙烷要怎样进行纯化 我想做萘钾引发环氧乙烷与羟基反应的开环聚合实验，想问各位大神，环氧乙烷要怎样进行纯化，看到有方法是：加氢化钙浸泡3-5天，再进行低温蒸馏操作。 电子科技大学 杨钊硕士学位论文 异端基遥爪聚乙二醇的合成与表征 对下列试剂做如下处理： 环氧乙烷使用前经氧化浸泡3-5天，使用时蒸馏取中间馈分。 THF使用前用烧碱浸泡3-5天，蒸馈取中间懷分，加入小块金属钠和金属 钾适量，使其回流，回流过程中每天都要加入新鲜的小块金属钾若干。天后加入 指示剂二苯甲酮，溶液颜色变蓝。抽取样品用微量水分测定仪测量其水分含量在 以下，说明溶剂合格，待用。 甲醇使用前加入氧化韩回流1天，蒸懷取中间馈分待用。 萘使用前用乙酸乙酯重结晶，具体做法如下：称量萘，加入乙酸 乙醋，加热使其溶解。在室温下让溶液自然冷却，直到萘晶体完全析出，将其抽 虑收集，放置在真空干燥箱中干燥小时，待用。 金属钾、金属钠使用前用刀片切除其表层氧化部分，并迅速取用。 我购买的是国药的100mL CP 化学纯 ，请问使用、称量、转移过程中应怎样操作比较规范安全？我是高分子专业的，有机试剂用得较少，这种有危险性的药品还望各位有机大神给出规范的操作和使用建议，O(∩_∩)O谢谢了！ 请问还有其他的纯化方法吗?还望能详细介绍。再有环氧乙烷沸点11℃左右，易爆，使用和保存过程中怎样操作比较安全，规范？ |
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nautilus007
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不知道用氢化钙干燥环氧乙烷的你人还在不在。首先环氧这东西都是放钢瓶里的，灌装的时候也是密闭的，没机会混进水，环氧乙烷敞口的话挥发很剧烈并且这东西有毒，没人会让你环氧乙烷敞口。环氧乙烷爆炸极限是3%至100%，爆炸当量相当于4倍的TNT。开环反应放热剧烈，遇碱和铁即可引发反应，环氧乙烷储存的瓶子都是铝合金的瓶子，不是钢瓶。我看了下那论文的摘要，加氢化钙干燥的应该是甲醇吧？ 你发帖子到现在这都三年半了，有别人看到的话，也当提个醒。 做聚醚或者嵌段聚醚，都是用高压釜做的，加好碱和醇，加热到引发温度，加入环氧，控制压力和温度合适。一般温度都是100度左右，这时反应压力不到1MPa活性高的2小时结束反应，活性低的多加点碱也很快就完事了，只要阀门不漏气就很安全。 |
2楼2020-08-31 16:46:09
