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xiuyuan银虫 (小有名气)
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顶空固相微萃取气质联用测挥发性风味物质问题 已有1人参与
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用顶空固相微萃取气质联用测羊肉中挥发性风味物质时，条件相同，出现以下问题待需各位行家解决 1、同一物质保留时间是否一样 2、保留时间一样是不是同一种物质 3、不同样品中，不同物质的出峰顺序一样吗？如果不一样正常吗？ 4、检测到的挥发性风味物质种类很少，只检测到少量酮类、烃类，而醛类、醇类、酸类没有检测到，这是什么原因导致的？ 5、检测到各类挥发性风味物质的面积百分比之和不是100%，有的甚至才50%左右，这样正常吗？ 6、一种物质会出现几个保留时间吗？ |
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问题1,3,6：同一物质在一个确定的条件下肯定是只有一个保留时间的，出峰顺序自然也是固定的。如果不确定，那方法需要进行重复性验证。如果可以，最好拿确定结构和纯度的标样重复进样，确定方法是否可以重复。 问题2：同一保留时间不一定是一个峰，不同的物质也完全有可能在同一时间出峰的，而且有时候你看到的是一个峰，但里面可能包含有其他一些杂峰。严格的地方会需要事先对方法进行专一性评价，一般性的研究可以辅助MS等综合判断就可以了。 问题4：这需要你进行回收率的验证。有可能你的萃取方法不合适，导致样品中的成分没有被萃取收集到，也有可能你的样品里面就没有后面那些成分，这都需要进行回收率验证。 问题5：没做过食品测定，不太清楚你的问题关键所在。就常识而言，我觉得这种混合样品，另外50%是你研究范围之外的其他物质也是很正常的吧，不知道对不对。 |
2楼2017-03-16 14:09:34
xiuyuan
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顶空固相微萃取气质联用测定几个羊肉样品的挥发性物质，结果得到的和其他文献中羊肉挥发性物质组成差别很大（就是我的样品同样处理组的不同样品间差别也很大），就丙酮一个物质在一个样品中出现了好多个保留时间，不知道这份结果可靠不，是检测方法出问题还是最后结果分析中出了问题，你可以根据我的结果，指点一下吗 |
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2017-03-16 14:40:10, 23.5 K
3楼2017-03-16 14:40:43
376zfm
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【答案】应助回帖
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xiuyuan: 金币+3, ★★★很有帮助 2017-03-19 22:05:19
xiuyuan: 金币+3, ★★★很有帮助 2017-03-19 22:05:19
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昨天断网了，没能及时上传回复~~我也没有做过这样的研究，只是根据自己的色谱-质谱经验给你一些建议，详细的结果我无法做评判。建议1，丙酮同一个样品出现多个保留时间是不可能的，据我的经验，可能是同分异构体，MS很可能存在匹配错误，我曾经也碰到过的，建议你详细比对MS数据，核实到底哪个是丙酮。建议2，你这份结果肯定是不可靠的，同样是得核实结构的准确性。建议3，你的方法最好先进行验证，包括仪器重复性，系统精密度，专一性，回收率等，否则结果出了问题你也说不清楚。建议4，比如丙酮，你取点丙酮，配个标样，走一下，不就知道丙酮到底是哪个峰了。建议5，文献不可绝对相信，只能作为参考，你是不可能做出跟它相近的数据的。这其中有仪器、样品等原因，也有很多人为因素。建议6，你这类项目还是挺复杂的，比较考验技术和能力，不懂的找你导师或师兄师姐请教，这样效果可能更好。~~只能帮到这儿了，祝你实验顺利！ |
4楼2017-03-17 10:43:43
