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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 流动相浑浊
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星空下.香

铜虫 (正式写手)

[求助] 流动相浑浊 已有4人参与

乙腈:甲醇:0.05mol/l磷酸二氢钾溶液＝55:25:20， 配制的流动相浑浊，过滤之后挺澄清，放几天就会有细小颗粒沉淀，怎么解决呢？

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1楼 2017-03-15 17:24:19
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

376zfm

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
液相流动相最好现配现用，注意避免二次污染。刚混合时会有大量气泡，导致浑浊状态，你先超声一下，如果还浑浊，那就应该是盐析出来了。不过你的盐浓度确实有点高的。
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

星空下.香
9楼2017-03-16 14:57:46
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chuanqi_snk

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
很明显，盐浓度有点高，同时有机相比例高达80%，建议重新优化色谱条件，降低盐浓度和有机相比例，另外，建议类似情况下，可通过提高室温防止析出，尽量少量配制。
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7楼2017-03-16 13:05:44
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
盐析出来了？流动相的比例中，有机相总比有点高。
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3楼2017-03-16 11:15:45
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max_OLD_Hand

新虫 (小有名气)
过饱和，增加水相，降低盐的浓度

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4楼2017-03-16 11:24:20
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llw1986

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
流动相中磷酸盐析出了 往里面加5%的水相就好了
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5楼2017-03-16 11:46:16
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柳絮虫

新虫 (职业作家)
也许盐溶液浓度太高了，是不是应该减少一个数量级。50m mol/L
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8楼2017-03-16 14:31:52
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星空下.香

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by chuanqi_snk at 2017-03-16 13:05:44
很明显，盐浓度有点高，同时有机相比例高达80%，建议重新优化色谱条件，降低盐浓度和有机相比例，另外，建议类似情况下，可通过提高室温防止析出，尽量少量配制。

前两次配流动相估计是有暖气的问题，停了暖气之后总有盐析出

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10楼2017-03-16 15:42:47
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chuanqi_snk

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 星空下.香 at 2017-03-16 15:42:47
前两次配流动相估计是有暖气的问题，停了暖气之后总有盐析出
...

建议重新优化色谱条件，尽量使用这种流动相，否则对色谱系统和色谱柱都不好。
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12楼2017-03-16 15:54:00
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普通回帖

搬砖小运工

新虫 (小有名气)
再过滤呗

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2楼2017-03-15 20:44:12
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hexued6933

版主 (著名写手)

日出东方，岂能不败

优秀版主优秀版主优秀版主
盐太多了

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大家好，才是真的好
6楼2017-03-16 12:13:26
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