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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求助：气相色谱检测出现平台峰
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yitongtx

银虫 (小有名气)

[交流] 求助：气相色谱检测出现平台峰

气相色谱FID检测器（柱子GDX-502)检测反应产物，谱图各组分峰形不好，峰顶呈平台状，大家帮忙分析一下是什么原因，调了检测器的极性，色谱与转换器之间连接的正负极，都不管用，换了色谱工作站也不行。
峰形图见附件 组分依次为甲醇、乙醇、正丙醇。

[ Last edited by yitongtx on 2008-12-25 at 20:58 ]
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1楼 2008-12-25 20:54:39
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yyl110781

新虫 (初入文坛)
★
yitongtx(金币+1,VIP+0):进样0.2微升，量程也不大
是不是色谱仪的量程设置过大或者进样量太大
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2楼2008-12-25 21:09:10
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guofx

银虫 (小有名气)
★
yitongtx(金币+1,VIP+0):能具体说一下怎样调节分流比吗
1.增大分流比。
2.减小进样量。
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3楼2008-12-26 09:38:53
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zw0115

铜虫 (小有名气)
★
yitongtx(金币+1,VIP+0):是新换的柱子，原来用的是TCD检测器
我感觉并不是进样量的问题，因为他的信号值并不是特别高， 我觉得柱子选择的问题，以前是不是一直用这个柱子分析的？ 能否告知具体是温度设置？
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气相色谱分析交流 q：641698896
4楼2008-12-26 10:35:27
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yxiuzhi

金虫 (正式写手)
★
yitongtx(金币+1,VIP+0):可以说明一下怎样调节灵敏度和增大分流比吗？
看一下你设置的灵敏度是否合适，再者同意楼上的观点，增大分流比，减少进样量，或者说稀释一下你的样品浓度。
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5楼2008-12-26 10:54:38
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yitongtx

银虫 (小有名气)
具体温度设置为：柱炉温度130  汽化室180 检测室180
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6楼2008-12-26 11:13:14
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kkxl1986

铜虫 (初入文坛)
你看说明书调啊   我用过    有效果的
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呵呵
7楼2008-12-27 00:09:04
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jacky361

金虫 (小有名气)
★
wingcat(金币+1):谢谢
从峰形来看，你的柱子有过载的嫌疑。除了增大分流比外（如果是分流/不分流进样口的话），进样量已经不大了，可以不调。最重要的是调节衰减和量程，从谱图上来看这方面的设置肯定有问题。另外清洗一下FID。
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8楼2008-12-27 13:23:20
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uliya809

木虫 (正式写手)
这是明显的柱子不适合，应该换一个阿
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9楼2008-12-27 17:00:01
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swt1898

铁虫 (著名写手)
出现这种情况一般有如下几个原因：1.系统有漏气的地方2.柱子里面的担体或者固定液有丢失的部分3柱子不行了
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10楼2008-12-27 17:17:51
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