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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助：怪异的峰
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ywl101

铁虫 (初入文坛)

[求助] 求助：怪异的峰

用的安捷伦色谱，之前用的很好，今天突然发现，同样进样量下基本没有峰，色谱结果没信号。我试着增大进样量，结果就出现了这种峰，还算不上标准的拖尾峰，并且峰高特别小（前提是我又增加了进样量才会出现，按原始进样量就会没信号）。
目前已经采取的方法：
1.更换玻璃衬管、脚垫；
2.色谱柱入口去掉一截；
3.更换另一根柱子，发现信号正常
4.柱子出口放在水中，进样口设置一个压力，柱子出口也冒泡

求各位大神帮我看看，我的这个是什么问题？谢谢！

求助：怪异的峰
IMG_2124.JPG


求助：怪异的峰-1
IMG_2125.JPG
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1楼 2017-03-14 18:19:45
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sundm7114

新虫 (初入文坛)
检测器脏了吧！清洗

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2楼2017-03-15 18:13:01
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ywl101

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sundm7114 at 2017-03-15 18:13:01
检测器脏了吧！清洗

谢谢提醒！检测器今天也试着洗了一下，原来工具找不到了，光是买拆卸喷嘴的套筒就用了半天。。。6mm太小，7mm太大，最后发现是1/4的，光找店家来回折腾着换工具了，但最后发现一点不脏。。。。
今晚刚调明白，是进样针坏了，而且连坏了4-5个。之前换了个橡胶隔垫，可能是买的时间太长了（应该是2010年前后买的红色隔垫），发现进样针针口全是红色碎屑，4-5个进样针就这么全堵了。之前都是取的气体样品，所以也没看出来，今晚突然想试试液体样品，就发现针尖不出液滴。之前试了很多个针，所以就没想所有的针都因此堵了。。。只要是扎过这个隔垫的基本全报废，吓得我刚又订了一些新隔垫，不过总算好用了
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3楼2017-03-15 21:13:50
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