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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助！液相进了空气后峰形拖尾了！
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小樱x

金虫 (正式写手)

[求助] 求助！液相进了空气后峰形拖尾了！ 已有4人参与

昨晚做液相忘记流动相造成液相空走了一晚。第二天来马上将柱子拆下冲气泡，观察发现气泡应该没有进到柱子里。将气泡冲走之后，压力平稳，接上柱子，继续冲，基线平稳，按以前方法进样发现峰峰拖尾，排除样品，流动相的原因！怎么办，是不是柱子废了。第一张是以前进的样能很好分开，第二个是进了气泡后排气完成基线稳定进样图，第三个是更换新鲜流动相进样图！我是不是需要重新调整洗脱条件啊！那我以前做的不都废了吗？哭哭哭

求助！液相进了空气后峰形拖尾了！


求助！液相进了空气后峰形拖尾了！-1


求助！液相进了空气后峰形拖尾了！-2


@superyeast @klicking 发自小木虫IOS客户端
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1楼 2017-03-13 23:25:38
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回帖置顶 ( 共有1个 )

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

等度情况下，排除气泡干扰，如果压力不稳，可能是密封垫漏了
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11楼2017-03-15 10:40:12
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hexued6933

版主 (著名写手)

日出东方，岂能不败

优秀版主优秀版主优秀版主
柱子坏了，冲下吧要是不行，只能换新柱子

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大家好，才是真的好
4楼2017-03-14 13:14:12
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376zfm

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
小樱x: 金币+2, ★★★很有帮助 2017-03-15 18:52:21
柱子一般没那么容易坏，进点气泡没关系的，用甲醇低流速长时间（可以选择0.2mL/min过夜）充分浸润柱子，一般就会好的，如果还不行，可能柱子寿命到了，你可以做一下柱效测定确认一下。
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5楼2017-03-14 21:05:29
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妙芳12

新虫 (初入文坛)
冲洗整个系统，会好的

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3楼2017-03-14 12:23:19
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普通回帖

caodahua0751

新虫 (初入文坛)
先冲洗柱子吧

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2楼2017-03-14 08:32:10
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小樱x

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 376zfm at 2017-03-14 21:05:29
柱子一般没那么容易坏，进点气泡没关系的，用甲醇低流速长时间（可以选择0.2mL/min过夜）充分浸润柱子，一般就会好的，如果还不行，可能柱子寿命到了，你可以做一下柱效测定确认一下。

老师想问是醇甲醇冲过夜吗

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6楼2017-03-14 21:10:16
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
小樱x: 金币+2 2017-03-15 18:53:06
低流速冲洗色谱柱，然后卸下来，封好两端，放置三天以上再试试。

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7楼2017-03-14 21:48:37
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小樱x

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by wyy080214 at 2017-03-14 21:48:37
低流速冲洗色谱柱，然后卸下来，封好两端，放置三天以上再试试。

老师请问我今天用95%甲醇水冲长时间后用5%甲醇水在冲柱子后发现基线就一直下降后换85%乙腈出现很有规律的尖峰，压力也不是很稳，是气泡进柱子和监测器了吗
求助！液相进了空气后峰形拖尾了！-3


求助！液相进了空气后峰形拖尾了！-4



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8楼2017-03-14 23:53:19
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1123117943

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
小樱x: 金币+1, ★有帮助 2017-03-15 18:54:25
先破解，冲洗整个系统，然后用正常的流速，流动相冲洗柱子
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幸福
9楼2017-03-15 09:27:15
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shidongke

金虫 (著名写手)
柱效变差了，后面换乙腈流动性好诡异。还是打个电话问问仪器公司，有没有仪器坏了
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10楼2017-03-15 10:29:48
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