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麻醉药

新虫 (初入文坛)

[求助] 天药 已有2人参与

从中草药中得到一个成分,如何证明它是单一纯品(可举例说明)

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麻醉药

新虫 (初入文坛)

金币不多,大神们不要嫌弃,帮帮忙

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2楼2017-03-12 20:44:30
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qq525566828

禁言 (正式写手)

本帖内容被屏蔽

3楼2017-03-13 10:25:16
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syphuh

新虫 (小有名气)

买对照品测含量比较纯度,sigma上一般的提取物的对照品都有卖

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4楼2017-03-13 10:48:22
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lxp930826

新虫 (著名写手)

可以打个HRMS谱确定一下化合物的准分子量,还有用NMR打个氢谱碳谱确定一下纯度

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5楼2017-03-13 19:22:56
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luckyw

铁杆木虫 (著名写手)

首先,三种不同的展开系统,薄层板验证,是一个斑点(点在板子的中间部位,紫外灯254下观察,或硫酸乙醇显色),其次,可以在Hplc上检测,梯度适当的时候,一个峰,面积归一化,含量至少大于90%吧。再次,经历以上之一应该可以送nmr,如果纯度可以,解析差不多再去送个ms(或者之前就知道结构可以直接送ms)

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6楼2017-03-13 19:39:25
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zhouyygo

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我最近做了一个,初步确定是TLC,三钟不同比例的展开剂均显示单一斑点,这是相对较简便的方法;第二可以用HPLC,显示单一峰;如果纯度可以了,可以做个NMR,打个碳谱氢谱,确定一下结构。

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7楼2017-03-13 19:43:10
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bleach-bin

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
植物中的成分一般都不小,直接上反相HPLC啊,先用小极性流动相冲,只有一个峰,再增大极性看会不会出现其他峰。看纯度还是HPLC比较合适些。
8楼2017-03-13 23:59:13
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Diasy

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by luckyw at 2017-03-13 19:39:25
首先,三种不同的展开系统,薄层板验证,是一个斑点(点在板子的中间部位,紫外灯254下观察,或硫酸乙醇显色),其次,可以在Hplc上检测,梯度适当的时候,一个峰,面积归一化,含量至少大于90%吧。再次,经历以上之 ...

很正确!

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9楼2017-03-14 07:25:05
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276212933

木虫 (著名写手)

最简单的 熔点 TLC ,想确定那肯定得摸摸条件去打质谱了,如果你是学生 那就试试培养单晶(可以的话) 好发文章
黑夜过后的光芒有多美
10楼2017-03-14 11:28:44
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