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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 请教一下THF的干燥问题
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zhangqi09

银虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1):3Q 1-27 20:46
肯定是THP有问题，最好的方法是把钠丝压倒THF里，放几天，等水除得差不多了再加二苯甲酮回流
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11楼2009-01-27 18:53:18
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zhangqi09

银虫 (小有名气)
★
xy4585618(金币+1):鼓励新虫 1-31 08:32
肯定是THP有问题，最好的方法是把钠丝压倒THF里，放几天，等水除得差不多了再加二苯甲酮回流
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12楼2009-01-27 18:53:37
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dongdongjoey

金虫 (正式写手)
试过很多次，都是二苯甲酮的量加的太少
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13楼2009-01-31 00:22:17
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wzgrh

铜虫 (小有名气)

我的经验：如果在二苯甲酮量足够的情况下

★
karl2100(金币+1):谢谢应助！ 1-31 21:01
回流很久不变蓝，说明含水量确实太多。就算你的钠加的看似不少，但反应起来还是很慢的。由于中国不产THF，都是国外进口来分装的，所以质量千差万别。碰到某个批次的，容易变蓝，碰到水多的，回流1天是不行的。所以如果碰到这种情况就多加钠，狠点。由于二苯甲酮对水及其敏感，当水除不尽时候，根本不变蓝。我亲自操作的情况是：200ml的THF好不容易变蓝后，再补加20ml没有处理的新THF进去，蓝色马上褪掉了。可见引入水的厉害。
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14楼2009-01-31 17:24:04
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流浪的风2322

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
可以用分子筛直接吸水吗？
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15楼2009-06-02 19:50:30
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anlinda

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！ 6-2 23:23
THF先用分子筛干燥
然后要N2保护Na回流，二甲苯酮指示剂
体系要密封
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16楼2009-06-02 20:41:21
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