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zhangqi09

银虫 (小有名气)


karl2100(金币+1):3Q 1-27 20:46
肯定是THP有问题,最好的方法是把钠丝压倒THF里,放几天,等水除得差不多了再加二苯甲酮回流
11楼2009-01-27 18:53:18
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zhangqi09

银虫 (小有名气)


xy4585618(金币+1):鼓励新虫 1-31 08:32
肯定是THP有问题,最好的方法是把钠丝压倒THF里,放几天,等水除得差不多了再加二苯甲酮回流
12楼2009-01-27 18:53:37
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dongdongjoey

金虫 (正式写手)

试过很多次,都是二苯甲酮的量加的太少
13楼2009-01-31 00:22:17
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wzgrh

铜虫 (小有名气)

我的经验:如果在二苯甲酮量足够的情况下


karl2100(金币+1):谢谢应助! 1-31 21:01
回流很久不变蓝,说明含水量确实太多。就算你的钠加的看似不少,但反应起来还是很慢的。由于中国不产THF,都是国外进口来分装的,所以质量千差万别。碰到某个批次的,容易变蓝,碰到水多的,回流1天是不行的。所以如果碰到这种情况就多加钠,狠点。由于二苯甲酮对水及其敏感,当水除不尽时候,根本不变蓝。我亲自操作的情况是:200ml的THF好不容易变蓝后,再补加20ml没有处理的新THF进去,蓝色马上褪掉了。可见引入水的厉害。
14楼2009-01-31 17:24:04
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流浪的风2322

新虫 (初入文坛)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
可以用分子筛直接吸水吗?
15楼2009-06-02 19:50:30
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anlinda

金虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教! 6-2 23:23
THF先用分子筛干燥
然后要N2保护Na回流,二甲苯酮指示剂
体系要密封
16楼2009-06-02 20:41:21
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