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zhangqi09

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karl2100(金币+1):3Q 1-27 20:46

肯定是THP有问题，最好的方法是把钠丝压倒THF里，放几天，等水除得差不多了再加二苯甲酮回流

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11楼2009-01-27 18:53:18

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zhangqi09

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xy4585618(金币+1):鼓励新虫 1-31 08:32

肯定是THP有问题，最好的方法是把钠丝压倒THF里，放几天，等水除得差不多了再加二苯甲酮回流

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12楼2009-01-27 18:53:37

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dongdongjoey

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试过很多次，都是二苯甲酮的量加的太少

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13楼2009-01-31 00:22:17

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wzgrh

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我的经验：如果在二苯甲酮量足够的情况下

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karl2100(金币+1):谢谢应助！ 1-31 21:01

回流很久不变蓝，说明含水量确实太多。就算你的钠加的看似不少，但反应起来还是很慢的。由于中国不产THF，都是国外进口来分装的，所以质量千差万别。碰到某个批次的，容易变蓝，碰到水多的，回流1天是不行的。所以如果碰到这种情况就多加钠，狠点。由于二苯甲酮对水及其敏感，当水除不尽时候，根本不变蓝。我亲自操作的情况是：200ml的THF好不容易变蓝后，再补加20ml没有处理的新THF进去，蓝色马上褪掉了。可见引入水的厉害。

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14楼2009-01-31 17:24:04

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