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快乐学习

铜虫 (初入文坛)

[交流] 请教一下THF的干燥问题

THF的干燥
  THF加金属钠 二苯甲酮回流了几十个小时了 还没有变色
参照以前大家的做法 好像也不要这么久 不知问题出现在哪
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wzgrh

铜虫 (小有名气)

我的经验:如果在二苯甲酮量足够的情况下


karl2100(金币+1):谢谢应助! 1-31 21:01
回流很久不变蓝,说明含水量确实太多。就算你的钠加的看似不少,但反应起来还是很慢的。由于中国不产THF,都是国外进口来分装的,所以质量千差万别。碰到某个批次的,容易变蓝,碰到水多的,回流1天是不行的。所以如果碰到这种情况就多加钠,狠点。由于二苯甲酮对水及其敏感,当水除不尽时候,根本不变蓝。我亲自操作的情况是:200ml的THF好不容易变蓝后,再补加20ml没有处理的新THF进去,蓝色马上褪掉了。可见引入水的厉害。
14楼2009-01-31 17:24:04
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hightree1

银虫 (小有名气)


clkk216(金币+1,VIP+0):谢谢参与虫友讨论~!
加点碘大约0.2~0.5g,2g二苯甲酮,钠剪成钠丝,大约不要半小时就变色
2楼2008-12-25 21:48:49
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勤慎敏

铜虫 (小有名气)


xiaohezi7844(金币+1,VIP+0):感谢参与
前面我也出现过类似的问题,后来发现是二苯甲酮加的量少了,后补加进去,马上就变色了。
3楼2008-12-25 22:19:33
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duyonghua

木虫 (小有名气)


xiaohezi7844(金币+1,VIP+0):感谢参与
一般情况下,将钠剪成小块后,回流3,4天就可以了,不用加指示剂二苯甲酮
4楼2008-12-26 10:25:00
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