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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 金属 » 测试表征 » 铅锡焊锡消解后用icp测不出铅，怎么解？
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一个林宇

铜虫 (小有名气)

[交流] 铅锡焊锡消解后用icp测不出铅，怎么解？

原料是63/37的焊锡，用1mlHF,5mlHNO3，5mlH2O2，用石墨消解仪消解了8h左右。倒出来以及看不到沉淀，加了硼酸和稀硝酸，然后定容，稀释过0.45微米膜后去测的ICP，但是只能测出来锡的存在，测不到铅。
如果不稀释测出的铅的也只有1ppm左右，比预料的低了太多。
有两个样品消解后有沉淀，但是加入稀硝酸后自己就溶解了，最终还是没有铅离子。
不知道怎么做了，有没有人帮忙看一下是哪里的问题，或者有没有其他的方法，谢谢。
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1楼 2017-03-10 15:20:46
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wtbccq505
★
一个林宇(金币+1): 谢谢参与
2楼2017-03-10 15:28:59
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超级老快
3楼2017-03-10 15:31:40
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
把溶液中的溶质想办法沉淀下来后再测。
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4楼2017-03-10 15:35:26
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xhmaohan
5楼2017-03-10 15:52:56
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kissego100

铜虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
1、想知道你用的什么容器。是玻璃的吗？
2、氢氟酸好像和玻璃有反应。不知道你的容器有没有变化。
3、铅离子的吸附性如何？吸附在容器壁上。尤其是氢氟酸反应导致容器壁粗糙时。
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一个林宇
眼耳鼻舌身意触，万世丹心归尘舞，悲欢离合共理烹，饮尽前缘醉后土。————《非心》
6楼2017-03-10 16:24:40
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一个林宇

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by kissego100 at 2017-03-10 16:24:40
1、想知道你用的什么容器。是玻璃的吗？
2、氢氟酸好像和玻璃有反应。不知道你的容器有没有变化。
3、铅离子的吸附性如何？吸附在容器壁上。尤其是氢氟酸反应导致容器壁粗糙时。

消解用的聚四氟乙烯的管子，但是定容的时候用的玻璃烧杯，确实是有刮痕的比较粗糙。不太了解铅离子的吸附性，我去找找看，谢谢。
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7楼2017-03-11 15:40:46
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一个林宇

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by peterflyer at 2017-03-10 15:35:26
把溶液中的溶质想办法沉淀下来后再测。

是固体样品消解以后测金属含量的 再沉淀就太麻烦了
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8楼2017-03-11 15:43:57
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by 一个林宇 at 2017-03-11 15:43:57
是固体样品消解以后测金属含量的 再沉淀就太麻烦了...

那就先用固态的粉末进行XRF测试化学成分看看。
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9楼2017-03-11 16:18:12
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