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yezi8522

银虫 (小有名气)

[交流] 2,4,6-三氯嘧啶的合成经验

有没有谁做过这个,我刚开始做,第一次的产率很低。用的三氯氧磷和N,N-二甲基苯胺,反应温度是135度,4小时,反应完倒到冰里面,然后就萃取分离。
请问哪位有好的高产率的方法呀?还有原料巴比妥酸要干燥可以直接放烘箱里吗?
请高手分享一下您的经验,谢谢!
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lsfeng007

金虫 (小有名气)


yezi8522(金币+1,VIP+0):谢谢!
温度调低时间调长会不会好点啊
泛舟沧海,立马昆仑!
2楼2008-12-24 16:08:51
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yezi8522

银虫 (小有名气)

还有啊,就是用的催化剂没有说到分离,那它哪里去了呢?
3楼2008-12-24 16:13:36
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zxl840627

铁虫 (小有名气)


yezi8522(金币+1,VIP+0):谢谢!
在不断搅拌小延长反应时间看看撒
自强不息
4楼2008-12-24 16:35:48
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wpsword8291

金虫 (正式写手)


yezi8522(金币+1,VIP+0):谢谢!
我做过 乳清酸的氯代,也是用三氯氧磷和一样的催化剂,加热回流,过夜,然后点样看看,点样要处理一下,加点水和乙酸乙酯,反应的话极性会小很多。
5楼2008-12-24 19:01:08
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remeet723

银虫 (小有名气)


yezi8522(金币+1,VIP+0):谢谢!
会不会是在处理的时候产物破坏了?我做过类似的,水解掉了。
6楼2008-12-24 19:16:23
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yezi8522

银虫 (小有名气)

确实延长反应时间,产率要高很多。
7楼2008-12-26 16:17:00
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longlifepill

至尊木虫 (职业作家)

梦寻诗人


yezi8522(金币+1,VIP+0):谢谢 3-9 19:57
三氯氧磷在冰水中分解很慢,但一旦积聚了热量后又会剧烈分解。这个时候可能会导致你的产物随之分解了。
本人视化学文献为命根,每天花大量时间阅读,连上厕所也在看。久而久之,厕所已经堆满A4纸打印的文献。眼看文献挤占厕纸空间,我想出一妙招,遂把Angew,J.A...
8楼2009-02-17 12:09:19
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rp_cao

铁杆木虫 (著名写手)

原料巴比妥酸要干燥不可以直接放烘箱里
相识是一种缘分
9楼2009-02-17 12:55:33
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