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ssling

禁虫 (小有名气)

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jiangguofeng

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
ssling: 金币+10, ★★★很有帮助 2017-03-16 08:36:24
将(第三步(C))得到的1,2,5,6—四甲基萘1.99g、醋酸钴1.08g、醋酸锰1.06g和溴化铵0.52g装入一个300ml钛钢反应釜中,以175℃的反应温度,50kg/cm2的反应压力,100rpm的搅拌速度,1L/分钟的空气流量进行反应30分钟。反应毕,浓缩至80%除去溶剂醋酸,固液分离。固相用0.5N盐酸和蒸馏水洗涤后加入等量的蒸馏水和醋酸,搅拌。之后分离出油相。最后除去溶剂,得到2.24g(收率68%)的褐色结晶物。经重氮甲烷法甲酯化后的1H-NMR, IR和质谱分析测定确认其为1,2,5,6-四羧酸萘。测定值如下所示。
2楼2017-03-13 10:12:30
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