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1楼 2017-03-09 17:24:06

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jiangguofeng

金虫 (著名写手)

翻译EPI: 248
应助: 41 (小学生)
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注册: 2005-06-04
专业: 合成药物化学

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
ssling: 金币+10, ★★★很有帮助 2017-03-16 08:36:24

将（第三步（C））得到的1，2，5，6—四甲基萘1.99g、醋酸钴1.08g、醋酸锰1.06g和溴化铵0.52g装入一个300ml钛钢反应釜中，以175℃的反应温度，50kg/cm2的反应压力，100rpm的搅拌速度，1L/分钟的空气流量进行反应30分钟。反应毕，浓缩至80%除去溶剂醋酸，固液分离。固相用0.5N盐酸和蒸馏水洗涤后加入等量的蒸馏水和醋酸，搅拌。之后分离出油相。最后除去溶剂，得到2.24g（收率68%）的褐色结晶物。经重氮甲烷法甲酯化后的1H-NMR, IR和质谱分析测定确认其为1，2，5，6-四羧酸萘。测定值如下所示。

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2楼2017-03-13 10:12:30

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