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Rubin_Wei

至尊木虫 (著名写手)

[求助] Stober法制备球形二氧化硅颗粒的工艺参数计算 已有2人参与

各位大神,最近我想做一些球形二氧化硅颗粒使用,尺寸大约需要在几百纳米。查阅到相关文献中使用Stober法的比较多,原料为正硅酸乙酯(TEOS),在碱性乙醇介质中,以氨水作为催化剂,催化水解制备SiO2颗粒。氨、水、正硅酸乙酯的摩尔浓度都是影响二氧化硅颗粒粒径大小的关键因素之一。因为之前没有做过,想请教一下大家,这里说的氨是指的氨水中的NH3还是氨水本身?现在用的氨水是含量25~28%的分析纯氨水,需要考虑这个含量然后换算成NH3和H2O,分别计算到反应体系中吗?还是不考虑氨水中25~28%的浓度问题,直接将加入的氨水当成一个整体,作为一个变量;加入的水直接做为体系中的水的量,作为一个变量来考虑?
请各位多多指教!
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sigaomao

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 930311 at 2017-04-07 09:25:14
用Stober法做几百纳米的二氧化硅还是很好做的,乙醇74ml,超纯水10ml,氨水3.14ml.在30度条件下搅拌5分钟,在缓慢滴加6ml正硅酸乙酯,搅拌1小时,离心。用无水乙醇洗涤两次即可。

请问您这个乙醇和氨水的用量是从哪里得来的呢~~~
坚持总会成功~~
5楼2017-05-05 13:33:32
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赵飞岩1995

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 930311 at 2017-04-07 09:25:14
用Stober法做几百纳米的二氧化硅还是很好做的,乙醇74ml,超纯水10ml,氨水3.14ml.在30度条件下搅拌5分钟,在缓慢滴加6ml正硅酸乙酯,搅拌1小时,离心。用无水乙醇洗涤两次即可。

这种办法重现性好吗?

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7楼2017-05-11 11:01:02
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东少94

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 930311 at 2017-04-07 09:25:14
用Stober法做几百纳米的二氧化硅还是很好做的,乙醇74ml,超纯水10ml,氨水3.14ml.在30度条件下搅拌5分钟,在缓慢滴加6ml正硅酸乙酯,搅拌1小时,离心。用无水乙醇洗涤两次即可。

您这个粒径是多大,有1um的配比方法吗?

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9楼2018-01-30 15:51:50
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赵飞岩1995

金虫 (著名写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by AIXUEXIMA at 2018-04-16 11:31:33
想问下您,是怎么标定二氧化硅浓度的,我是打算用紫外,可否交流一下
...

可以交流啊,但是我当时也没算过。我就是做了一下。我看到有用紫外的。

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13楼2018-04-16 14:15:41
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Rubin_Wei

至尊木虫 (著名写手)

2楼2017-03-09 15:27:42
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小豌豆14

铁虫 (正式写手)

冰点降温: 交流请使用站内信,请勿回帖索要联系方式,论坛禁止此类行为。 2017-03-22 10:11:43
我最近也在做这个,也是没啥经验,总做不出来,一做就直接成凝胶状的了。
不要哀求,学会争取,若是如此,终有所获。
3楼2017-03-21 16:16:37
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930311

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

用Stober法做几百纳米的二氧化硅还是很好做的,乙醇74ml,超纯水10ml,氨水3.14ml.在30度条件下搅拌5分钟,在缓慢滴加6ml正硅酸乙酯,搅拌1小时,离心。用无水乙醇洗涤两次即可。
4楼2017-04-07 09:25:14
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赵飞岩1995

金虫 (著名写手)

最近也在做,但是重复性不好,您能控制粒径吗?

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6楼2017-05-11 11:00:39
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jyjpanda

铜虫 (小有名气)

楼主现在做出来了吗?洗涤以后干燥吗?会不会团聚啊?

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8楼2017-10-22 19:57:06
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AIXUEXIMA

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 赵飞岩1995 at 2017-05-11 11:00:39
最近也在做,但是重复性不好,您能控制粒径吗?

请问您做到控制粒径了嘛?我做的是100纳米及以下的

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10楼2018-04-16 11:19:11
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