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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助液质联用目标物残留问题
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妙芳12

新虫 (初入文坛)

[交流] 求助液质联用目标物残留问题 已有5人参与

最近在做雷公藤红素检测，走要标准后，发现走空白(纯甲醇)，发现在目标物同一保留时间有一个强峰出现，多走几次空白，发现峰面积依次减小，可是单独走空白时又没有目标峰，把洗针液换为流动相初始比例后，也无明显改变！求助各位大神帮帮忙！！！

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1楼 2017-03-07 17:11:00
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安心sunshine

金虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你进样梯度后跟一个循环试一试
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4楼2017-03-07 17:38:00
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llw1986

专家顾问 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
对于这种情况，我觉得要么你降低进样浓度，要么加大洗针体积
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2楼2017-03-07 17:25:08
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chjm1016

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
洗针液用淋洗液起始浓度不合适，因为起始浓度是不能很好的溶解目标物的(否则目标物基本无保留)，建议用出峰时的淋洗液浓度甚至更高浓度做洗针液。
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9楼2017-03-07 21:59:09
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chjm1016

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
10楼: Originally posted by 妙芳12 at 2017-03-07 22:04:45
有强洗液和弱洗液，怎么分
...

强洗液改为出峰时的淋洗液浓度甚至更高浓度试试。
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11楼2017-03-08 12:35:10
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wangdanlei

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我也有过，每两个目标样之间插一个甲醇洗一下，但是这样你的进样个数就会增加一倍，一针洗不干净就要两针，时间上也会成倍数增长

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13楼2017-03-12 21:35:34
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wangdanlei

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
调整洗针液的比例，残留可能会变少但还是会有

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14楼2017-03-12 21:42:49
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普通回帖

妙芳12

新虫 (初入文坛)
进样体积已经为5ul了，还要降低吗

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3楼2017-03-07 17:27:57
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妙芳12

新虫 (初入文坛)
进样浓度为50ng/ml已经很低了

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5楼2017-03-07 17:46:10
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妙芳12

新虫 (初入文坛)
好的，我试试

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6楼2017-03-07 17:46:31
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妙芳12

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 安心sunshine at 2017-03-07 17:38:00
你进样梯度后跟一个循环试一试

循环是跟前面梯度一样吗

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7楼2017-03-07 17:47:30
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妙芳12

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by llw1986 at 2017-03-07 17:25:08
对于这种情况，我觉得要么你降低进样浓度，要么加大洗针体积

进样浓度为50ng/ML，已经很低了，洗液体积，强洗液为200ul,弱洗液为600ul，

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8楼2017-03-07 17:50:24
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妙芳12

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by chjm1016 at 2017-03-07 21:59:09
洗针液用淋洗液起始浓度不合适，因为起始浓度是不能很好的溶解目标物的(否则目标物基本无保留)，建议用出峰时的淋洗液浓度甚至更高浓度做洗针液。

有强洗液和弱洗液，怎么分

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10楼2017-03-07 22:04:45
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