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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 远志山酮检测
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huaruishi

新虫 (著名写手)

[求助] 远志山酮检测 已有2人参与

药典方法，乙腈18,0.05%磷酸82,跑出来裂峰呀，不同色谱柱都一样。岛津液相，迪马一代二代柱一个样，咋回事呀？求大神赐教

@klicking @wyy080214 @鸭绿江畔 发自小木虫Android客户端
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1楼 2017-03-07 14:19:20
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柳絮虫

新虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
也许是样品浓度有点高，稀释后再试一试；也可以适当提高柱温。进样量选择10uL左右，不能太大。
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huaruishi
2楼2017-03-07 17:27:46
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lxp930826

新虫 (著名写手)
我只能跟你说，我用过岛津的，仪器很差的，重复性也很差

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huaruishi
3楼2017-03-07 18:03:21
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
出现裂缝，请使用初始流动相的溶剂将目标物稀释到合适的浓度进样。
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4楼2017-03-07 22:26:01
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huaruishi

新虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2017-03-07 17:27:46
也许是样品浓度有点高，稀释后再试一试；也可以适当提高柱温。进样量选择10uL左右，不能太大。

进样量不大，调很小也分不好

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5楼2017-03-08 15:24:33
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huaruishi

新虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2017-03-07 17:27:46
也许是样品浓度有点高，稀释后再试一试；也可以适当提高柱温。进样量选择10uL左右，不能太大。

40℃了

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6楼2017-03-08 15:25:25
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huaruishi

新虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wyy080214 at 2017-03-07 22:26:01
出现裂缝，请使用初始流动相的溶剂将目标物稀释到合适的浓度进样。

药典的，不好动吧？

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7楼2017-03-08 15:26:20
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huaruishi

新虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by lxp930826 at 2017-03-07 18:03:21
我只能跟你说，我用过岛津的，仪器很差的，重复性也很差

同感。准备用waters再跑下

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8楼2017-03-08 15:27:55
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柳絮虫

新虫 (职业作家)
引用回帖:
7楼: Originally posted by huaruishi at 2017-03-08 15:26:20
药典的，不好动吧？
...

药典上的方法，可以根据你的具体情况适当调整，只要不改得面目皆非，是允许的。
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9楼2017-03-08 17:13:26
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wyy080214

实习版主 (职业作家)
引用回帖:
7楼: Originally posted by huaruishi at 2017-03-08 15:26:20
药典的，不好动吧？
...

如果严谨一些，做个方法跟换验证说明就行了。

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10楼2017-03-08 20:04:16
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