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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 材料测试 » 衍射高手请指教
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pkhou1

银虫 (小有名气)

[交流] 衍射高手请指教

做衍射的朋友请指教下我碰到的问题吧！如下：

我的材料是一个复杂的混合物，主要是黏土类矿物在1300℃下烧成的玻璃态物质，然后将其在700℃核化2ｈ，850℃晶化2ｈ，下图为基础淬冷玻璃与微晶玻璃衍射对比图。在10°左右即使是用冷水淬冷得到的玻璃都存在明显的衍射峰，由于组分很复杂，我一直无法找出其成分，高手请帮我指指路吧，该怎么分析，怎么寻峰。我把ｊａｄｅ原文件和处理后的图形给在附件中了。
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好人就是多
1楼 2008-12-23 17:45:03
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pkhou1

银虫 (小有名气)
补上：材料主要是黏土类矿物，原材料未经高温处理。成分复杂，26.51％的二氧化硅，8.37％Al2O3，3..61％Fe2O3；12.13％氧化钙；27.78％三氧化硫；其它含有几个点的氧化镁、氧化钠、氧化钾、氧化锰
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好人就是多
2楼2008-12-23 17:46:20
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pkhou1

银虫 (小有名气)
另外，再请教衍射时样品为粉末和块状有什么区别？粉末做出的衍射峰不明显，可以用块状样品测出明显的衍射峰不？
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好人就是多
3楼2008-12-23 17:49:05
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buickay0

铁虫 (初入文坛)
建议缩短step size! 你这个图噪音就大，或者如果允许可以适当增加样品的量，我想理论上 粉末和块状是没有区别的。
我觉得玻璃体不能简单看几个氧化物组成，人们只是为了方便记忆，写成氧化物形式，他们不是游离的，因为它是短程有序，氧原子架构把。因为是玻璃你无法写结构式的
不过你的样品真得很复杂，建议你先一步步排除
比如，如果玻璃体中的晶体材料是Al2O3，当你加热到1300，它肯定变成了大晶粒alpha Al2O3,由于它是不可逆相变，你应该可以检测到，但是我看了没有。
另外10度这么小的氧化物很少见
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4楼2008-12-23 18:16:58
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pkhou1

银虫 (小有名气)
多谢3楼的前辈　我给出原材料的组成只是想说明下含有哪些元素，10度左右的物质肯定不是氧化物，可能是类似火成岩类的矿物。

楼上说步进大了，确实做实验由于送样而不是自己操作，加之对衍射知之甚少，所以也可能影响分析。

现在想要找到一般的火成岩矿物的PDF卡片，问了下做实验的老师，推荐说是中科院地球化学所有这方面的标准卡片，一直没有搜到
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好人就是多
5楼2008-12-23 20:02:26
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