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合成的缩醛提纯？
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有一种缩醛，是一种混合物，熔点零下十几度左右，比重为1.4，应该含有少量副产物的缩醛，单种的物质的熔点大约为30度，比重1.4。以前的处理方法是：单种物质合成以后的反应液用二氯乙烷萃取，然后蒸馏，除去二氯乙烷，再用乙醇结晶提纯，最后把这几种物质混合在一起，得到最终的缩醛。现在的问题有二个： 1.这种缩醛混合物中的一种成分在结晶的时候，有晶种时呈现很细的针状，相互交织在一起，感觉上分离上会有一定的问题；无晶种时呈现细小的颗粒状，很难用747的滤布过滤。我已经做过它在乙醇中的溶解度曲线，加入晶种的温度应该没有问题，搅拌速率也试了多个转速的，pH约为7，结晶周期也试了多个，但是总体情况还是如上所述。请高手指教一二！ 2.有没有两种更为方面快捷的方法，直接把混合物提纯，不需要把每组成分预先提纯后再混合。我现在想了一个方法，不知行否，请大家指教！ a。几种组成合成后的反应液直接混合，然后再用二氯乙烷萃取，蒸馏。但是这种方法可能含有很多杂质，要是在结晶的话，温度控制有一定难度，周期也比较长。 b。单个成分合成后的反应液，用二氯乙烷萃取，然后蒸馏，混合以后，用一种溶剂（也许可能就是乙醇）少量，预想把混合物中的杂质和其他副产物萃取，两相或是多相分层后，分离，（或是用萃取塔等），得到一合适的有机相，蒸馏后直接得到比较高纯度的混合物。 请问这种方法可行性高吗？请指教！ |
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