| 查看: 262 | 回复: 0 | |||
| 当前主题已经存档。 | |||
[交流]
合成的缩醛提纯？
|
|||
|
有一种缩醛，是一种混合物，熔点零下十几度左右，比重为1.4，应该含有少量副产物的缩醛，单种的物质的熔点大约为30度，比重1.4。以前的处理方法是：单种物质合成以后的反应液用二氯乙烷萃取，然后蒸馏，除去二氯乙烷，再用乙醇结晶提纯，最后把这几种物质混合在一起，得到最终的缩醛。现在的问题有二个： 1.这种缩醛混合物中的一种成分在结晶的时候，有晶种时呈现很细的针状，相互交织在一起，感觉上分离上会有一定的问题；无晶种时呈现细小的颗粒状，很难用747的滤布过滤。我已经做过它在乙醇中的溶解度曲线，加入晶种的温度应该没有问题，搅拌速率也试了多个转速的，pH约为7，结晶周期也试了多个，但是总体情况还是如上所述。请高手指教一二！ 2.有没有两种更为方面快捷的方法，直接把混合物提纯，不需要把每组成分预先提纯后再混合。我现在想了一个方法，不知行否，请大家指教！ a。几种组成合成后的反应液直接混合，然后再用二氯乙烷萃取，蒸馏。但是这种方法可能含有很多杂质，要是在结晶的话，温度控制有一定难度，周期也比较长。 b。单个成分合成后的反应液，用二氯乙烷萃取，然后蒸馏，混合以后，用一种溶剂（也许可能就是乙醇）少量，预想把混合物中的杂质和其他副产物萃取，两相或是多相分层后，分离，（或是用萃取塔等），得到一合适的有机相，蒸馏后直接得到比较高纯度的混合物。 请问这种方法可行性高吗？请指教！ |
回复此楼» 猜你喜欢
求助电化学测试原理，电化学测试技术分析等PPT
已经有0人回复
-
求助专利
已经有1人回复
-
高分子科学论文润色/翻译怎么收费?
已经有223人回复
-
求《信号与系统》(上册)（第四版）郑君里、应启珩、杨为理PDF版本
已经有2人回复
-
26年电池方向博士申请
已经有2人回复
-
27年博士招生信息
已经有13人回复
-
有机探针&光诊疗方向化学博士/科研助理申请
已经有2人回复
-
高层次人才招聘
已经有0人回复
-
华中农业大学植物科学技术学院李国田老师课题组劳动聘用制科研助理招聘公告
已经有20人回复
-
推荐一款思路新颖的论文写作工具Flowing
已经有0人回复