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mas050518

银虫 (正式写手)

[交流] 小弟请教液相问题

一直搞不清楚液相中测定波长根据什么确定的,各路高手指点下.谢谢
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有我世界不一样
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xiaozhi7877

金虫 (著名写手)

★ ★
wingcat(金币+2):谢谢

应该是看看是用的什么检测器!比如是紫外还是荧光!
可以用标准品上柱,对比就可以了可以用标准品上柱,对比就可以了。
也先用标准品扫描个紫外图或荧光图。

[ Last edited by xiaozhi7877 on 2008-12-22 at 19:36 ]
奋斗,快乐!
2楼2008-12-22 19:32:16
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mas050518

银虫 (正式写手)

谢谢.楼上
上面高手 回答的太专业了,小弟有点不明白.
我用的是紫外线的,是不是那个波长测出来的峰型和峰高好看就可以了?一混合物在不同波长下测出来的各物质峰面积百分比是一样的吗?
有我世界不一样
3楼2008-12-22 20:29:17
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Bobo1983

木虫 (正式写手)


wingcat(金币+1):谢谢
如果是用紫外的检测器,建议先扫描一下,然后看最大紫外吸收峰在那里。
4楼2008-12-22 20:30:44
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mas050518

银虫 (正式写手)

感谢讨论,谢谢.
最大紫外峰,一般指的是主峰吧,但是这个好象有点片面,杂质峰也许不是最大紫外峰,那就好象无形中减少了杂质的含量,与实际含量不符.
有我世界不一样
5楼2008-12-22 20:36:20
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xiaozhi7877

金虫 (著名写手)


那标准品试试
奋斗,快乐!
6楼2008-12-23 11:51:16
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mas050518

银虫 (正式写手)

谢谢讨论!
最大紫外峰,一般只照顾到了主峰,但是杂质也许是最小吸收峰,这样的话就能刻意的改变峰面积比,含量就可以人为的改变了.我开始怀疑规定的测定参数,测出来的结果是否是该物质中每个成分的真实含量.
这个问题搞不懂啦,请各位高手指点.向回答者鞠躬!
有我世界不一样
7楼2008-12-23 18:46:34
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kelen3

木虫 (正式写手)


wingcat(金币+1):谢谢
就一般情况而言,因为杂质和我们的产物应该是类似物,所以吸收基本上很相似,特殊情况外,可以说是我们以主峰的最大吸收来定,是可以判断纯度的,进一步的确定,可以通过相关物质含量来判断。
8楼2008-12-23 18:56:48
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zhangsibao

木虫 (正式写手)

回复楼主


wingcat(金币+1):谢谢
关于你的问题可以这样解答:
1、关于紫外检测器分析的波长选择问题。
在紫外检测器中需要找到特征吸收波长。特征吸收波长的确定依据应该是你目标峰来作为选择依据的,但是注意你所选择的特征吸收波长并不一定要采用最灵敏吸收波长,在很多情况下是要采用次灵敏吸收波长来作为特征吸收波长的。原因是当吸光度过高时会出现标准曲线的弯曲,造成定量的偏差。特征波长的查找,最好是用纯品进行紫外扫描来确定。
2、如果你的目标峰是样品的主峰,则要选择主峰物质的特征吸收波长作为检测波长;如果是某一种杂质峰是目标峰,则选取该杂质的特征吸收波长作为检测波长;如果是目标峰为多种杂质峰,则选取杂质含量最大的或是主峰的特征波长作为检测波长。
3、关于定量方法。一般来说目前较为准确和紫外定量方法是外标法和内标法。至于面积归一化法则由其自身的缺陷难以作为准确定量方法,至于原因就是,紫外检测器一次的单波长吸收色谱图无法完全反映样品中各个组分的真实比例关系。
综上,楼主在采用紫外检测器时最好不采用面积归一方法进行定量,如果采用面积归一定量时最好采用示差检测器等通用型检测器,而且要对各个组分进行归一化校正。
9楼2008-12-23 20:19:04
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uliya809

木虫 (正式写手)


wingcat(金币+1):谢谢
一般主要是两点,一个峰高(就是最大吸收处,用全波长扫描)。另一个就干扰峰。
10楼2008-12-23 22:31:05
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