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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 带有多-OH的聚碳酸酯的催化酯化问题，求教
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ZT2015

金虫 (小有名气)

[求助] 带有多-OH的聚碳酸酯的催化酯化问题，求教 已有1人参与

各位虫友，大家好。本人在合成图片（或文件）中的mPEG-PHTMC-VE, 一直不成功，查文献也找不到合适的解决办法，望虫友指点迷津，必有重谢。

      该合成共有三步，前两步已顺利合成，就是第三步总是出现聚碳酸酯（PHTMC）断裂问题，问题如下：
1，使用常用催化剂EDCI/DMAP, EDC/HOBT, DCC/DMAP, EDCI/DMAP/三乙胺, HATU/三乙胺，PyBOP, SOCl2/TEA等均出现聚碳酸酯的断裂，即核磁氢谱中PHTMC部分的特征谱几乎完全消失。
2，经反复试验，推断可能是碱性问题导致的断裂。
3. 如果不加DMAP、三乙胺等碱性催化剂，反应物在溶剂中呈浑浊状态，后处理无法得到想要的产物。

特向虫友们求教，是否有别的催化剂（酸性的？）或操作方法可供选择，有能提供宝贵意见者，再追加金币，谢谢大家。带有多-OH的聚碳酸酯的催化酯化问题，求教
351678973098710940.jpg
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知行合一
1楼 2017-03-02 21:39:49
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ZT2015

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zhazhayan at 2017-04-29 23:33:19
前辈，您解决这个问题了吗？我也遇到了类似的问题，主要是因为DMAP的亲核性非常强。如果只用EDC不加DMAP，怎么会有不溶物呢？是因为反应溶剂没有选好吗？

没有，这个不做了
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知行合一
5楼2017-10-12 20:12:27
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阴雨的小城
nj

发自小木虫Android客户端
2楼2017-03-02 22:06:08
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ZT2015

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 阴雨的小城 at 2017-03-02 22:06:08
nj

？
3楼2017-03-03 13:40:05
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zhazhayan

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

前辈，您解决这个问题了吗？我也遇到了类似的问题，主要是因为DMAP的亲核性非常强。如果只用EDC不加DMAP，怎么会有不溶物呢？是因为反应溶剂没有选好吗？
赞一下 回复此楼
吾志所向，一往无前，愈挫愈勇，再接再厉
4楼2017-04-29 23:33:19
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