24小时热门版块排行榜    

查看: 725  |  回复: 0
当前主题已经存档。

jwzh8

铁虫 (小有名气)

[交流] 关于农残测定样品前处理的问题(求助、讨论)

蔬菜和水果中农药多残留的测定
第2部分:蔬菜和水果中有机氯、拟除虫菊酯类农药多残留的测定
                                                                 NY/T 761-2008
(气相色谱法)
以下为样品前处理:

1.        试样制备
按GB/T8855抽取蔬菜、水果样品,取可食部分,经缩分后,将其切碎,充分混匀放入食品加工器粉碎,制成待测样。放入分装容器中,于-20℃~-16℃条件下保存,备用。

2.        提取
准确称取25.0g试样放入匀浆机中,加入50.0ml乙腈,在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤,滤液收集到装有5g-7g氯化钠的100ml具塞量筒中,收集滤液40ml-50ml,盖上塞子,剧烈振荡1min,在室温下静置30min,使乙腈相和水相分层。

3.        净化
从100ml具塞量筒中吸取10.00ml乙腈溶液,放入150ml烧杯中,将烧杯放在80℃水浴锅上加热,杯内缓缓通入氮气或空气流,蒸发近干,加入2.0ml正己烷,盖上铝箔,待净化。
将弗罗里矽柱依次用5.0ml丙酮+正己烷(10+90)、5.0ml正己烷预淋洗,条件化,当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即倒入上述待净化溶液,用15ml刻度离心管接收洗脱液,用5ml丙酮+正己烷(10+90)冲洗烧杯后淋洗弗罗里矽柱,并重复一次。将盛有淋洗液的离心管置于氮吹仪上,在水浴温度50℃条件下,氮吹蒸发至小于5ml,用正己烷定容至5.0ml,在旋涡混合器上混匀,分别移入两个2ml自动进样器样品瓶中,待测。

问题:(请赐教)
1.        弗罗里矽柱是个什么样的柱子,主要用途是什么?一般是自己装填,还是买现成的已装好的柱子。                                                
(固相萃取柱,弗罗里矽柱 Florisil,容积6ml,填充物1000mg)哪里可以买到?
2.        假如不过弗罗里矽柱,能行吗?影响会不会很大?

新手请教,多包涵,万分感谢您的帮助!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 jwzh8 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +6 wangze12014 2026-08-14 7/350 2026-08-15 20:12 by gltch
[基金申请] filecode +8 cratir 2026-08-14 12/600 2026-08-15 18:08 by zyfgau
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜? +7 Ldrop2023 2026-08-13 7/350 2026-08-15 15:57 by mzhh2000
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +7 启萌科技 2026-08-12 22/1100 2026-08-14 23:45 by Noways
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +4 yuleib84 2026-08-11 4/200 2026-08-14 23:05 by lfy8008
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +8 布布和一二 2026-08-10 11/550 2026-08-14 14:58 by Equinoxhua
[硕博家园] 请教兼职经验 +3 是阿文鸭 2026-08-09 3/150 2026-08-14 12:07 by HER12025
[基金申请] filecode +15 documentary 2026-08-10 17/850 2026-08-14 10:08 by kissu88
[基金申请] FileCode能看出啥? +10 要乐观耀哥 2026-08-10 32/1600 2026-08-14 09:37 by 要乐观耀哥
[基金申请] 我的国基提前知道中了,可是同事的操作让我实在接受不了,怎么会有这样的人 +10 家与远方 2026-08-10 15/750 2026-08-14 02:08 by 绵羊哥哥
[基金申请] 静等基金结果 +8 gjjjzhong 2026-08-10 21/1050 2026-08-13 17:56 by 且听虎啸
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] Filecode 又变了,巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 结合人工智能,周易传统文化,filecode打分制来了,3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分? +11 yufeiwaner 2026-08-09 13/650 2026-08-12 08:17 by yufeiwaner
[基金申请] 什么时候出结果,有咨询渠道??? +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
信息提示
请填处理意见