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super266

木虫 (著名写手)

[求助] 过氧化氢异丙苯色谱分析, 已有2人参与

如题,需要分析这个不稳定的东西,气质试过回收率不好,顶空分解,因为限度很低,液相色谱看不到响应……

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人生路莫慌张
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散尽天财

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
super266: 金币+20, ★★★很有帮助, 很准确的信息,只不过针对我们的样品不适用,其他人可以参考一下,很有价值 2017-03-17 21:33:10
用高效液相做,乙腈、水 梯度洗脱,流速1.2ml/min,检测波长210nm 大概5min左右出峰

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2017-03-17 19:12:29
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
super266: 金币+15, ★★★很有帮助, 很有可能成功的方法,没有机会去实践 2017-03-17 21:28:56
用浸入式固相微萃取。

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» 本帖已获得的红花(最新10朵)

3楼2017-03-17 20:12:06
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super266

木虫 (著名写手)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 散尽天财 at 2017-03-17 19:12:29
用高效液相做,乙腈、水 梯度洗脱,流速1.2ml/min,检测波长210nm 大概5min左右出峰

非常感谢您的帮助!这个条件我们之前试过,是可以检测的,我们用的AQ柱子,乙腈和水,波长210,但样品浓度需要非常大(50毫克每毫升)才能使定量限达到要求,但是不幸的是样品浓度大了很多杂峰影响(样品就在CHP附近出峰,调解梯度也不行),回收率不行,放弃了

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人生路莫慌张
4楼2017-03-17 21:17:27
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super266

木虫 (著名写手)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by wyy080214 at 2017-03-17 20:12:06
用浸入式固相微萃取。

因为限度很低的缘故,样品量需要很大,一方面毁柱子,一方面干扰峰增加,所以我考虑过固相萃取, 因为本公司从来没有这么做过,而且领导不想耽误时间所以未能实现!不过我试过液液微萃取,用50%乙腈作溶剂,正己烷萃取,结果萃取效率低,响应不足,推测用纯水溶剂,正己烷萃取可能会成功,但是领导给的时间来不及去试了,(如果在研究机构,不考虑时间成本来说,我认为萃取是解决这个问题最好的方法,值得一试。)

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人生路莫慌张
5楼2017-03-17 21:26:57
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