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jiangguofeng

金虫 (著名写手)

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专业: 合成药物化学

【答案】应助回帖

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爱与雨下: 金币+2 2017-02-28 21:39:11
rz9348: 金币+50, 翻译EPI+1, ★有帮助 2017-03-12 13:04:11

实施例－1
将271g市售的氯浓度11％的次氯酸钠水溶液装入反应烧瓶中，须在内温20℃以上搅。拌下将32g氢氧化钠分数次添加其中。
添加后维持内温一5℃，将42g的2－二氨基吡嗪用5分钟时间滴加其中。
之后，维持内温一5℃到0℃搅拌4小时。
另一个烧瓶当中装入20g水，内温升温至85℃，维持80℃到85℃的同时搅拌下将先前保持-5℃到85℃的混合物加入其中。添加后保持内温90℃到100℃搅拌1小时。
之后冷却至室温将反应液1次用150m1正丁醇提取3次。
蒸馏只除去提取液中的水分之后于80℃热过滤分离出无机盐类。蒸出滤液中的正丁醇300m1，釜残冷却至10℃后过滤得到21g吡嗪酰胺。另外从滤液中又回收15．3g吡嗪酰胺。这种吡嗪酰胺熔点为117～119℃、液相色谱分析显示纯度为99．7％，收率95．2％。

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2楼2017-02-28 08:42:46

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