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小雯爱乒乓新虫 (小有名气)
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[求助]
丹参素中羟基的保护
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本人正在做丹参素中羧基接氨基酸的反应,由于丹参素中有三个羟基,极性过大,无法走柱子纯化,试图做羟基的TBDMSCl保护,但是丹参素在DMF中不溶(除了水外,貌似啥也不溶),反应一天后原料点还在,而且三个羟基的保护没有选择性,问如何加速反应,可以加DMAP和油浴加热吗? @lifeliuyan 发自小木虫Android客户端 |
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3楼2017-02-27 21:50:47
2楼2017-02-27 21:50:12
核桃286
木虫 (正式写手)
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- 红花: 6
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- 虫号: 2156802
- 注册: 2012-11-30
- 性别: GG
- 专业: 绿色有机化学
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来得晚了,说点刚看到的反应,醇羟基保护,二氢吡喃,对甲苯磺酸,室温1.5小时,二氯甲烷溶剂,100%产率,脱保护,以四氢呋喃,乙酸,水混合体系,45度,也是高产率。邻二酚的保护就是用在含水乙醇里,用硼砂,螯合成硼酸酯,脱保护用1N的盐酸 发自小木虫Android客户端 |

4楼2017-07-12 00:23:58










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