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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 急！新化合物液相色谱条件怎样摸索
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平常心619

木虫 (著名写手)

[求助] 急！新化合物液相色谱条件怎样摸索 已有2人参与

大家好，我是分析小白一枚，最近合成了一个新化合物，是紫杉醇和一个小分子羧酸生成的酯，分子量1042。这个新化合物没人报道过怎样用液相测含量，紫杉醇含量测定大都是乙腈：水（1:1，V/V）。我的这个新化合物可以完全溶解在乙腈或者甲醇中。我用紫外扫过这个化合物最大吸收波长，发现它跟紫杉醇最大吸收波长几乎一样。请问我应该摸索这个化合物的色谱流动相条件，是用纯乙腈开始冲吗？非常感谢！！@klicking
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1楼 2017-02-26 22:04:17
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

-lizi

新虫 (正式写手)
不妨现在最大吸收波长下，参照紫杉醇的测试条件，再改变流动相比例，对同一个样多次进样看峰面积是否改变

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平常心619
3楼2017-02-26 23:00:29
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 平常心619 at 2017-02-27 13:32:52
我是想知道这个化合物含量测定方法
...

参照类似物的分析条件，基本就可以的。如果你的样品纯度够高，准确称量后配成标准溶液，用类似的液相条件分离检测，应该是可以的。
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平常心619
7楼2017-02-27 13:55:03
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普通回帖

逗比的威威


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2楼2017-02-26 22:22:18
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平常心619

木虫 (著名写手)
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引用回帖:
3楼: Originally posted by -lizi at 2017-02-26 23:00:29
不妨现在最大吸收波长下，参照紫杉醇的测试条件，再改变流动相比例，对同一个样多次进样看峰面积是否改变

好的，谢谢！我先试试

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4楼2017-02-27 00:29:16
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
平常心619: 金币+15, ★★★很有帮助, 谢谢，我去试试 2017-02-27 23:55:08
你这是做纯品，水：乙腈，或者水：甲醇，都可以试试。你是做标准呢还是要解决什么问题。
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平常心619
5楼2017-02-27 12:41:34
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平常心619

木虫 (著名写手)
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引用回帖:
5楼: Originally posted by old_yang at 2017-02-27 12:41:34
你这是做纯品，水：乙腈，或者水：甲醇，都可以试试。你是做标准呢还是要解决什么问题。

我是想知道这个化合物含量测定方法

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6楼2017-02-27 13:32:52
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平常心619

木虫 (著名写手)
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引用回帖:
7楼: Originally posted by old_yang at 2017-02-27 13:55:03
参照类似物的分析条件，基本就可以的。如果你的样品纯度够高，准确称量后配成标准溶液，用类似的液相条件分离检测，应该是可以的。...

谢谢！我今天走了一下，发现小杂峰太多了，主峰旁边紧挨着有一个少部分重叠的小峰，而且我们实验室没有制备液相，我不知道该怎么办

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8楼2017-02-27 17:17:06
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学渣神

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
平常心619: 金币+15, ★★★很有帮助, 谢谢，我去试试 2017-02-27 23:54:28
引用回帖:
1楼: Originally posted by 平常心619 at 2017-02-26 22:04:17
大家好，我是分析小白一枚，最近合成了一个新化合物，是紫杉醇和一个小分子羧酸生成的酯，分子量1042。这个新化合物没人报道过怎样用液相测含量，紫杉醇含量测定大都是乙腈：水（1:1，V/V）。我的这个新化合物可以完 ...

摸索色谱条件，通过峰面积定量分析

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9楼2017-02-27 23:39:10
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
平常心619: 金币+20, ★★★很有帮助, 非常感谢！ 2017-03-01 13:49:55
引用回帖:
8楼: Originally posted by 平常心619 at 2017-02-27 17:17:06
谢谢！我今天走了一下，发现小杂峰太多了，主峰旁边紧挨着有一个少部分重叠的小峰，而且我们实验室没有制备液相，我不知道该怎么办
...

色谱分离的原理是把混合物分成组分单一的物质，如果你的组分够复杂，那么优化色谱条件应该能分离好，条件包括色谱柱类型、流动相的选择、温度、等主要因素；如果你想分离纯净物，一般的液相就可以，看准保留时间，把废液管路中流出的收集到试管里，没有制备液相也一样可以做。如果你想测某些基质中的目标物，如血清、废水、等中的药物，你需要更好的色谱分离。
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平常心619
10楼2017-03-01 10:28:27
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