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平常心619

木虫 (著名写手)

[求助] 急!新化合物液相色谱条件怎样摸索 已有2人参与

大家好,我是分析小白一枚,最近合成了一个新化合物,是紫杉醇和一个小分子羧酸生成的酯,分子量1042。这个新化合物没人报道过怎样用液相测含量,紫杉醇含量测定大都是乙腈:水(1:1,V/V)。我的这个新化合物可以完全溶解在乙腈或者甲醇中。我用紫外扫过这个化合物最大吸收波长,发现它跟紫杉醇最大吸收波长几乎一样。请问我应该摸索这个化合物的色谱流动相条件,是用纯乙腈开始冲吗?非常感谢!!@klicking
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-lizi

新虫 (正式写手)

不妨现在最大吸收波长下,参照紫杉醇的测试条件,再改变流动相比例,对同一个样多次进样看峰面积是否改变

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3楼2017-02-26 23:00:29
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 平常心619 at 2017-02-27 13:32:52
我是想知道这个化合物含量测定方法
...

参照类似物的分析条件,基本就可以的。如果你的样品纯度够高,准确称量后配成标准溶液,用类似的液相条件分离检测,应该是可以的。

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7楼2017-02-27 13:55:03
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普通回帖
2楼2017-02-26 22:22:18
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平常心619

木虫 (著名写手)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by -lizi at 2017-02-26 23:00:29
不妨现在最大吸收波长下,参照紫杉醇的测试条件,再改变流动相比例,对同一个样多次进样看峰面积是否改变

好的,谢谢!我先试试

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4楼2017-02-27 00:29:16
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
平常心619: 金币+15, ★★★很有帮助, 谢谢,我去试试 2017-02-27 23:55:08
你这是做纯品,水:乙腈,或者水:甲醇,都可以试试。你是做标准呢还是要解决什么问题。

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5楼2017-02-27 12:41:34
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平常心619

木虫 (著名写手)

送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by old_yang at 2017-02-27 12:41:34
你这是做纯品,水:乙腈,或者水:甲醇,都可以试试。你是做标准呢还是要解决什么问题。

我是想知道这个化合物含量测定方法

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6楼2017-02-27 13:32:52
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平常心619

木虫 (著名写手)

送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by old_yang at 2017-02-27 13:55:03
参照类似物的分析条件,基本就可以的。如果你的样品纯度够高,准确称量后配成标准溶液,用类似的液相条件分离检测,应该是可以的。...

谢谢!我今天走了一下,发现小杂峰太多了,主峰旁边紧挨着有一个少部分重叠的小峰,而且我们实验室没有制备液相,我不知道该怎么办

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8楼2017-02-27 17:17:06
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学渣神

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
平常心619: 金币+15, ★★★很有帮助, 谢谢,我去试试 2017-02-27 23:54:28
引用回帖:
1楼: Originally posted by 平常心619 at 2017-02-26 22:04:17
大家好,我是分析小白一枚,最近合成了一个新化合物,是紫杉醇和一个小分子羧酸生成的酯,分子量1042。这个新化合物没人报道过怎样用液相测含量,紫杉醇含量测定大都是乙腈:水(1:1,V/V)。我的这个新化合物可以完 ...

摸索色谱条件,通过峰面积定量分析

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9楼2017-02-27 23:39:10
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
平常心619: 金币+20, ★★★很有帮助, 非常感谢! 2017-03-01 13:49:55
引用回帖:
8楼: Originally posted by 平常心619 at 2017-02-27 17:17:06
谢谢!我今天走了一下,发现小杂峰太多了,主峰旁边紧挨着有一个少部分重叠的小峰,而且我们实验室没有制备液相,我不知道该怎么办
...

色谱分离的原理是把混合物分成组分单一的物质,如果你的组分够复杂,那么优化色谱条件应该能分离好,条件包括色谱柱类型、流动相的选择、温度、等主要因素;如果你想分离纯净物,一般的液相就可以,看准保留时间,把废液管路中流出的收集到试管里,没有制备液相也一样可以做。如果你想测某些基质中的目标物,如血清、废水、等中的药物,你需要更好的色谱分离。

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10楼2017-03-01 10:28:27
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