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xx小小xx

木虫 (著名写手)

[交流] 请教关于色谱用四氢呋喃的提纯处理

做GPC用的四氢呋喃,提纯方法主要有哪些?
目前国内买到的四氢呋喃普遍质量不好,即使是标称HPLC级的也很难真正达到要求,在250nm的吸收就已经很强了,进口的太贵,而且买起来不方便
一般文献介绍的提纯主要是除水和过氧化物,基本上用的都是蒸馏的方法

这里请教各位大人:
1、四氢呋喃里面的杂质除了水、过氧化物、抗氧化剂以外,还有那些?主要产生紫外吸收的有哪些?
2、通过蒸馏能否得到适用与色谱分析的纯度?蒸馏时除了注意过氧化物外,还有哪些重要的操作和注意事项?
3、四氢呋喃的提纯方法除了蒸馏以外还有哪些?曾听说,通过氧化铝柱可以提纯四氢呋喃,不知是否可行?应如何操作?
4、GPC分析使用过的四氢呋喃应如何回收和提纯?

先行拜谢

[ Last edited by xx小小xx on 2008-12-20 at 17:29 ]
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lovehappy2008

至尊木虫 (文坛精英)

加钠和二苯甲酮回流至紫色,然后蒸出,THF与水互溶,所以整个过程要氮气保护,所用的仪器要事先烘干,要求严格的话,一般回流三天以上!
假作真时真亦假无为有处有还无
2楼2008-12-20 20:54:40
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

楼上说的是除水的方法
在反相色谱和GPC分析中对水的要求并不严格,主要目的是除去产生紫外吸收的芳香类杂质
3楼2008-12-21 18:33:13
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wuzibo1984

金虫 (小有名气)

★ ★
xx小小xx(金币+2,VIP+0):能说得详细些吗?
理论版十块,分析级THF,全回流3~4小时,回流比6~8可以得到达到merck标准的色谱级THF,水分可以考虑金属、氢化钙、氢化铝锂除水!
4楼2008-12-21 19:50:08
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

楼上说的是精馏吗?能说得详细些吗?是否有相关的文献?
5楼2008-12-21 22:25:44
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chanly217

木虫 (正式写手)

小木虫高级伴读书童


我也是做GPC的,我们老板说THF不用买色谱纯的,买分析纯的做就够用了,可以了
6楼2009-02-05 09:26:58
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