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stantontang

金虫 (小有名气)

[求助] GC/MS内标法测量混合物 已有1人参与

关于我对内标法的了解,各位前辈看看对不对

标样的配制,配制不同浓度的混合标样,每种浓度加入同浓度的内标物。 以标样浓度和标样峰面积与内标峰面积的比值做回归曲线。

样品同样加与标样相同的内标物,得出样品峰面积与内标物峰面积比值,带入计算样品浓度。


我有两点疑问
1.如何确定每种峰对应的物质是什么?即使我有标样但是是混合进样的。是不是每个单独的标样都要测一遍,确定出峰时间啊

2.这样测量方法和外标法有多大差别?如果内标物加的不准最后测量结果偏差也很大吧



请各位前辈指教
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514709618

木虫 (小有名气)

我们用内标法一般都是以目标物浓度和内标浓度的比值为横坐标,以目标物响应和内标物响应的比值为纵坐标拟合曲线。

发自小木虫IOS客户端
2楼2017-02-23 08:59:03
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514709618

木虫 (小有名气)

你要确定每种峰对应的物质,可以通过查文献,一般来说固定型号的色谱柱,其出峰顺序是不变的,同时借助MS的定性能力也可以进行一部分的判断,但是如果两个物质具有相同的碎片离子,你就只有通过进单标来判断了。

发自小木虫IOS客户端
3楼2017-02-23 09:03:03
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chjm1016

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
每一种峰对应的物质可以先通过MS确定,如果谱库中没有或者几个标准物相似,可以通过打单标。
外标法需要精确控制样品最终的体积。内标法的一个好处是不用精确控制样品体积,另外一个好处是可以校准样品制样过程的误差(萃取,浓缩等),对于不稳定物质测量也有校准效果(这个时候的内标要与目标物类似)。
内标物加的不准偏差肯定很大,正常用进样针加误差应该不超过1%。
4楼2017-02-23 09:46:50
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