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michaelzang木虫 (小有名气)
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[求助]
PEG-CDM合成求助
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大家好！ 最近在合成PEG-CDM,其合成路线如图。因为CDM的结构比较特殊需要做成酰氯后与PEG-NH2反应，酰氯与PEG-NH2反应中需要缚酸剂，我选用了吡啶（加样顺序为PEG-NH2与吡啶溶于DCM中，滴加酰氯，0℃搅拌15min后，转移至室温继续反应3h)。但是产物为红色文献报道的棕色不一致，然后我就对加样顺序予以调整包括（1. CDM-Cl与吡啶混合然后滴加PEG-NH2，CDM-Cl滴加到PEG-NH2最后吡啶），但是产物颜色还是难以控制。就希望对存在的问题给予提醒与帮助包括顺序的问题，需要注意的细节。最近我在考虑用三乙胺作为缚酸剂不知怎么样，有一层担心就酸酐会不会打开的问题（酸酐还需要参与下一步的反应）。 谢谢大家！ michael zang  untitled.png |
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