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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » TPR表征问题请教
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banditi

木虫 (职业作家)

[交流] TPR表征问题请教

遇到一个TPR表征问题，向各位请教。
下面TPR图中明显可以看出，在温度高于500度后，还有可能有第二个还原峰出现。但样品处理温度为500度，如果继续作下去，还有没有意义。
我的意思是说，TPR表征温度超过了样品预处理温度，可能会造成样品的变化。这样的结果有没有利用价值。
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飞雪连天射白鹿
1楼 2008-12-19 11:56:10
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shuang1111337

至尊木虫 (著名写手)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
样品在做反应前应还原，你的还原温度是多少 可以通过TPR来确定。升高温度 让峰出完。
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2楼2008-12-19 12:00:53
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htj5170

木虫 (正式写手)
要出完峰才好，重新做一个
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3楼2008-12-19 12:34:20
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banditi

木虫 (职业作家)
多谢！
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飞雪连天射白鹿
4楼2008-12-19 14:18:53
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finetec

金虫 (正式写手)
预处理500度跟峰也没多少关系，
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5楼2008-12-19 16:09:02
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banditi

木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by finetec at 2008-12-19 16:09:
预处理500度跟峰也没多少关系，

如果样品在高温下发生分解，TCD也会有响应，这是怎么区分峰的归属？
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飞雪连天射白鹿
6楼2008-12-19 17:21:26
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simonzrh

木虫 (著名写手)
★ ★
^_^@^_^(金币+2,VIP+0):多谢应助！
楼主应该明确做TPR的意义在哪
首先可以通过TPR表征知道催化剂的还原过程，可以合理的定出还原温度，进行后一步的实验研究
但最重要的TPR的主要研究集中在还原峰归属、还原峰温、峰面积（大小及各峰比例）等信息上面，从中我们可以知道催化剂中含有哪些组分，何种价态，各种物种间比例多少等等，当然这些都是半定量的数据，这对于分析反应时的活性中心等问题是很有帮助的，所以无论从哪个角度看，做TPR肯定要等还原峰出完整以后停止，最常用的是还原800C停止。
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7楼2008-12-23 08:18:51
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simonzrh

木虫 (著名写手)
★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):QQQ
另外楼上提到高温后的分解问题，这个对于一般的金属催化剂基本可以忽略，因为在500C预处理（焙烧）3h以上该分解的都已经分解完全了，这个可以通过TG来看
一般有分解的都是非负载型的氧化态催化剂，如果说有分解的话，楼主做一个空白样扣底就应该可以的
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8楼2008-12-23 08:22:50
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wenshouw

铜虫 (小有名气)
★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):QQQ
楼上说的都很有道理。一般情况下我们不会拿单独一条TPR曲线来分析，而是一系列的曲线来说明变化趋势等。而且分解的问题就像8楼所述，可以与TG等热重分析手段联合使用判别。
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9楼2008-12-23 13:20:40
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banditi

木虫 (职业作家)
非常感谢各位前辈的解释。在下金币较少，还需下载一些常用软件，就不在物质上感谢了，望见谅！
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飞雪连天射白鹿
10楼2008-12-26 12:08:34
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