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muhaiyan1993

铁虫 (小有名气)

[交流] 氧化石墨烯制备

[求助]氧化石墨烯制备问题
有奖问答 1
muhaiyan1993
2017-02-11 15:48:51
楼主
初始金币 30
muhaiyan1993: 增加悬赏金币 5 个 2017-02-12 15:36
大家好,我在制备氧化石墨烯的过程中遇到一些问题,看过木虫上很多帖子以后还有许多不解之处,请大神帮忙指点一二,感激不尽!
我采用的是改进的hummer法,参考文献如附件所示,主要步骤是
浓硫酸和磷酸9:1混合,石墨片和高锰酸钾1:6混合加入上述混合液中,使温度上升到35至40摄氏度,50摄氏度搅拌条件下反应12h,反映结束冷却到室温后将该反应液浇到约400ml含30%过氧化氢3ml的冰上。
问题如下:
(1)怎样确定12h的氧化是否完全?温度不再变化可以吗?如果不完全是否应该延长反应时间?
(2)该反应环境是否该密闭?因为浓硫酸吸水会使其浓度降低氧化性下降,我用过磁力搅拌子搅拌力度不够换成的机械搅拌器,烧杯上面封保鲜膜留了搅拌器的口
(3)用什么方法检测所得GO(质量 含量,形状大小)
再次感谢大家的帮助!

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styrenes

铁杆木虫 (著名写手)


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(2)在烧杯烧瓶反应的话,不要密闭,会发生危险。 旁边也不要有有机溶剂,如果飞溅到里面会有危险。
语言是窗户或墙
2楼2017-02-24 12:40:04
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cherish2375

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
2楼: Originally posted by styrenes at 2017-02-24 12:40:04
(2)在烧杯烧瓶反应的话,不要密闭,会发生危险。 旁边也不要有有机溶剂,如果飞溅到里面会有危险。

你好,请问这一步需要用冷凝回流装置么?
因为时间比较久,冷凝的话如果水流出问题,怕水和浓硫酸接触产生意外,所以我想尽量不用冷凝管,如果就在烧杯烧瓶中做的话,50度12h就敞着口可以么?
3楼2018-10-16 12:52:30
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桃之夭夭TS

新虫 (初入文坛)


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(1)看条件问题应该不大
(2)不能密闭,放圆底烧瓶中反应,置于油浴中搅拌,上边接一个冷凝管,避免危险所有操作在通风橱里进行
(3)GO一般表征: Raman, 反应前后对比, SEM TEM 看形貌, FTIR看官能团
4楼2018-11-16 13:11:00
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