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kittyzd

新虫 (小有名气)

[交流] 乳粉中灰分能力验证

求助，第一次做，这两天预实验遇到问题，很困惑，不知电炉加热时候该不该将坩埚盖儿斜放坩埚上

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1楼 2017-02-20 00:24:39
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kittyzd

新虫 (小有名气)
试了一次，盖子上有些炭化后凝结的物质，但是入马弗炉灰化后不见了，怀疑是不是都掉进坩埚里了，还是会损失，我这样做对么

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3楼2017-02-20 00:27:07
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hldj1964

专家顾问 (职业作家)
★
kittyzd(金币+2): 谢谢参与
电炉加热时候应低温操作，不能让样品溅出，否则重做，样品干后碳化。
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kittyzd
4楼2017-02-20 08:33:01
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hws0110

木虫 (正式写手)
★
kittyzd(金币+2): 谢谢参与
固体的奶粉灰化直接在马弗炉中进行。怎么会站在锅盖上？牛奶液体才会这样啊？？！！1
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5楼2017-02-20 08:44:18
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kittyzd

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by hws0110 at 2017-02-20 08:44:18
固体的奶粉灰化直接在马弗炉中进行。怎么会站在锅盖上？牛奶液体才会这样啊？？！！1

我是按照国产进行的，用恒重的坩埚，称重3g奶粉加3毫升乙酸镁溶液，水浴加热蒸干水分在电热板上加热碳化到无烟入马弗炉550灰化后4h，恒重，不清楚的地方是加热，碳化，灰化这三个步骤哪步该把坩埚盖斜盖着？不盖怕损失

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6楼2017-02-20 10:40:52
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kittyzd

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by hldj1964 at 2017-02-20 08:33:01
电炉加热时候应低温操作，不能让样品溅出，否则重做，样品干后碳化。

做了两个，有一个火可能是大了，碳化时盖上留了一些凝成的液滴盖边缘也有，担心这部分灰化时候都损失了，另外第一步加热时候水分很难蒸发干

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7楼2017-02-20 10:42:52
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kittyzd

新虫 (小有名气)
用的是GB5009.4－2016

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8楼2017-02-20 10:52:17
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小小生

铜虫 (小有名气)
★
kittyzd(金币+2): 谢谢参与
需要斜盖到旁边，从空皿到灰化恒重操作都应一致

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kittyzd
9楼2017-02-20 10:52:52
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kittyzd

新虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by hldj1964 at 2017-02-20 08:33:01
电炉加热时候应低温操作，不能让样品溅出，否则重做，样品干后碳化。

请问加热，碳化，灰化这几步都盖如何放置坩埚盖？很困惑

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10楼2017-02-20 10:53:29
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kittyzd

新虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
9楼: Originally posted by 小小生 at 2017-02-20 10:52:52
需要斜盖到旁边，从空皿到灰化恒重操作都应一致

用电陶炉加热的，可能火还是有些大，蒸汽凝在盖上，有一点在盖口处，担心灰化后这盖口的是不是损失了？

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11楼2017-02-20 10:55:35
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hldj1964

专家顾问 (职业作家)
引用回帖:
7楼: Originally posted by kittyzd at 2017-02-20 10:42:52
做了两个，有一个火可能是大了，碳化时盖上留了一些凝成的液滴盖边缘也有，担心这部分灰化时候都损失了，另外第一步加热时候水分很难蒸发干
...

可以加双氧水和酸消化一下也可。
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12楼2017-02-20 11:31:19
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syhorchid2楼
2017-02-20 00:26   回复  
kittyzd(金币+2): 谢谢参与
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