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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 如何让基线平稳？
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小科虫虫

新虫 (初入文坛)

[求助] 如何让基线平稳？ 已有4人参与

检测波长202nm，进样10微升，流动相是甲醇和水。进样后基线呈阶梯式上升，这是什么原因？

如何让基线平稳？


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1楼 2017-02-17 17:24:19
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

superyeast

专家顾问 (职业作家)
没有十分必要不要选那么低的波长。如果实在必须在202nm那么要买高级的甲醇，UV吸收截至区间在190nm以下那种。而且每次只能配一小瓶，基本一两天以内用完，还有可能需要加氦吹。另外紫外灯需要勤换，因为灯的衰老总是从短波长开始。

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4楼2017-02-17 22:44:51
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376zfm

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
梯度洗脱时通常会偏移，波长越低，基线偏移越厉害，甲醇-纯水体系通常上漂，乙腈-纯水体系梯度通常下飘。改善办法：（1）通常乙腈比甲醇稍好；（2）增加波长，能250nm以上最好；（3）基线漂移严重情况一般 甲酸水、乙酸水>纯水>磷酸水，如果可以，换磷酸水会有比较明显的效果。
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14楼2017-02-19 20:58:38
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hexued6933

版主 (著名写手)

日出东方，岂能不败

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
甲醇的截止波长较高，低波长下，甲醇-水体系基线往上漂移是正常的，无法解决。除非选择更高波长，或者等度方法，或梯度变化缓慢些，或者使用乙腈体系。个人觉得，既然是正常现象，基线上漂有什么关系呢，能完成检测，通过SST要求就行了啊。
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大家好，才是真的好
15楼2017-02-20 17:06:28
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普通回帖

zhonggary

新虫 (小有名气)
甲醇吸收比水大，梯度增加，基线也会升高

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2楼2017-02-17 20:14:22
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小科虫虫

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhonggary at 2017-02-17 20:14:22
甲醇吸收比水大，梯度增加，基线也会升高

那应该怎么做呢？

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3楼2017-02-17 21:14:51
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llx5262187

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
5楼2017-02-18 07:03:24
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小科虫虫

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by superyeast at 2017-02-17 22:44:51
没有十分必要不要选那么低的波长。如果实在必须在202nm那么要买高级的甲醇，UV吸收截至区间在190nm以下那种。而且每次只能配一小瓶，基本一两天以内用完，还有可能需要加氦吹。另外紫外灯需要勤换，因为灯的衰老总是 ...

谢谢你给我的建议

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6楼2017-02-18 09:09:42
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小科虫虫

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by llx5262187 at 2017-02-18 07:03:24
甲醇202有吸收的，换乙腈会稍微好点

因为找到的标准里用的是甲醇，我也在考虑换乙腈试试

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7楼2017-02-18 09:10:48
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柳絮虫

新虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
那么高的柱温，有点玄；甲醇在低波长处有干扰，可以换为乙腈；梯度太复杂，难做全成分分析
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8楼2017-02-18 10:52:45
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danbulchun

新虫 (初入文坛)
你多进一下流动相  看是不是仪器问题

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9楼2017-02-19 08:18:59
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小科虫虫

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2017-02-18 10:52:45
那么高的柱温，有点玄；甲醇在低波长处有干扰，可以换为乙腈；梯度太复杂，难做全成分分析

梯度确实是比较复杂

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10楼2017-02-19 10:03:17
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