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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化基础 » 求助：旋转圆盘电极测试为什么得不到极限电流平台啊？？？
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bage

金虫 (正式写手)

[交流] 求助：旋转圆盘电极测试为什么得不到极限电流平台啊？？？

我的工作电极是旋转玻碳电极，且上面沉积了一层膜，转速范围很宽都没得到极限电流平台，而是有氧化峰的I-E曲线，用的是5mv/S线性扫描伏安测试，请高手帮我分析一下吧！
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Thisman,youloveorneverlove,Thereheis
1楼 2008-12-18 12:06:59
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shrek826

金虫 (小有名气)
★
bage(金币+1,VIP+0):谢谢啊，希望能进一步帮我分析一下
你以前扫的时候有没有极限扩散电流？
5mV/s的扫速已经比较低了，再加上旋转圆盘电极加快了传质，对于一般的反应都可以达到稳态
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2楼2008-12-18 16:26:18
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bage

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by shrek826 at 2008-12-18 16:26:
你以前扫的时候有没有极限扩散电流？
5mV/s的扫速已经比较低了，再加上旋转圆盘电极加快了传质，对于一般的反应都可以达到稳态

达到稳态是什么意思啊？我用50mv/S扫也没出现过，我刚接触这个旋转圆盘电极，到目前位置没有得到极限电流平台，都是有氧化峰的I-E曲线
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Thisman,youloveorneverlove,Thereheis
3楼2008-12-19 08:30:34
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shrek826

金虫 (小有名气)
★ ★
bage(金币+2,VIP+0):恩，谢谢你的详解！我再降低扫速试试，有些文献在50mv/S都能得到电流平台，郁闷！我试了之后还有问题再向你请教！！
电化学反应有暂态和稳态过程，暂态一般是电化学控制，电流随电势而改变，也就是你说的有氧化峰，而稳态一般是扩散控制，反应在CV上应该是s形曲线，最后有一个平台，也就是说达到极限值后电流就不随电势而改变。
要想得到稳态，必须用较慢的扫速（这样能够保证扩散到电极附近的物质马上反应完，或者说扩散的速度跟不上反应的速度），如果在此实验条件下仍不能得到稳态，那么极有可能这个时候仍然由电化学控制
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4楼2008-12-19 10:25:46
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bage

金虫 (正式写手)
我还发现一种现象，在低扫速下，曲线很不平滑，成毛刺状，曲线仍然是有氧化峰！
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Thisman,youloveorneverlove,Thereheis
5楼2008-12-20 08:23:48
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bage

金虫 (正式写手)
我已经该到最低扫速了0.1mv/s,可还是有氧化峰，没有电流平台，难道是我体系问题吗？
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Thisman,youloveorneverlove,Thereheis
6楼2008-12-21 09:56:11
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shrek826

金虫 (小有名气)
★
bage(金币+1,VIP+0):谢谢回复！
那就很奇怪了，你能提供更详细的信息吗？
比如什么体系，对电极用的是什么，参比电极是什么？
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7楼2008-12-21 19:27:12
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jasonxmc

金虫 (正式写手)
★
bage(金币+1,VIP+0):我的导电高分子膜是通过电化学聚合上去的，应该不会有杂质啊
还有可能你的RDE表面有杂质
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来到这个论坛，希望能和大家多多交流！
8楼2008-12-22 03:31:31
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bage

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by shrek826 at 2008-12-21 19:27:
那就很奇怪了，你能提供更详细的信息吗？
比如什么体系，对电极用的是什么，参比电极是什么？

工作电极上面是比较薄的导电高分子膜（通过电化学聚合上去的），电解液就是硫酸，对电极是铂片电极，参比电极是饱和氯化银电极
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Thisman,youloveorneverlove,Thereheis
9楼2008-12-22 08:33:49
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