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Doww

[交流] 100金币求助无水乙酸钠结晶方法

实验需要无水乙酸钠结晶。
现有制备乙酸钠的试剂和试验条件。可以结晶获得三水乙酸钠。三水乙酸钠在120度烘干时，发泡，呈泡沫状疏松状态，比密度很低。也可以低温烘干，得到无水物，密度仍然很低。
试验过120度浓缩，得到亮片状结晶，密度低，不合要求。
甲醇回流后，水分含量不合要求。烘干后，仍然，密度低。

求一种方法，结晶制备无水乙酸钠，要求密度0.6以上，量筒法测。

实验验证后，24小时转移金币。请求帮助，谢谢。

[ Last edited by zzgyb on 2009-1-15 at 11:30 ]
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1楼 2008-12-17 09:52:01
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jiaminl

铁杆木虫 (知名作家)
无色无味的结晶体，在空气中可被风化，可燃。溶于水和乙醚，微溶于乙醇。三水醋酸钠的熔点58℃，相对密度1.45，自燃点607.2℃。于123℃时脱去3分子水。无水醋酸钠的熔点324℃，相对密度1.528。
生产方法:
  由醋酸钙与纯碱进行复分解反应，变为醋酸钠，将反应液浓缩至26°Be，加活性炭脱色，然后进行冷却结晶，离心分离即得成品。当需获得无水醋酸钠时，将结晶醋酸钠再重新熔化，真空吸滤，将母液结晶放在不锈钢槽中冷却，然后再离心、吸滤、甩干后，用电加热法使晶体脱水，干燥，即得无水品。也可用醋酸和苛性钠直接反应生成醋酸钠。
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Nevergiveup!
26楼2008-12-29 22:48:02
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cpucf

铁杆木虫 (知名作家)

相由心生，境随心转
★
Doww(金币+1,VIP+0):谢谢。可是得不到致密的结晶。继续求助。
甲苯共沸脱水试试看！
赞一下(20人) 回复此楼
相由心生，境随心转！存好心，说好话，行好事，做好人！
2楼2008-12-17 10:06:51
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cuiwhu

至尊木虫 (小有名气)
★
Doww(金币+1,VIP+0):谢谢。可是得不到致密的结晶。继续求助。
Piece of cake.
Grind the foam, dry again.
赞一下(20人) 回复此楼
3楼2008-12-17 10:12:52
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wuxuexuexi

至尊木虫 (职业作家)
★
Doww(金币+1,VIP+0):谢谢。可是得不到致密的结晶。继续求助。
没有做过，顶下吧！希望楼主早日成功。
不过可以考虑一下，用绝对无水乙醇或绝对无水甲醇重结晶。
试下吧！祝，实验顺利。
赞一下(19人) 回复此楼
独步天下,我心自洁。无欲无求,如林中象。
4楼2008-12-17 10:14:03
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