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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 生物材料 » 陶瓷生物材料 » 磷酸钙陶瓷的晶界掺杂
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cailiaoxyb

金虫 (小有名气)

[求助] 磷酸钙陶瓷的晶界掺杂 已有3人参与

目前大部分的掺杂改性是掺杂离子进入磷酸钙（羟基磷灰石或磷酸三钙）的晶格内部，通过取代或填隙的方式实现。现在我的想法是实现掺杂离子的晶界掺杂，掺杂离子可以在磷酸钙陶瓷的晶界上发生离子取代或者填隙，也可以在晶界上以第二相的形式存在。想和大家讨论的是，如何实现离子的晶界掺杂以及实现后如何表征？我所做的，陶瓷片预烧后浸泡在掺杂离子溶液，干燥后烧结。XRD红外SEM等普通的表征方法无法看出实现了晶界掺杂，特来求助，谢谢大家！
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1楼 2017-02-10 11:20:14
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
在烧结前的混粉压坯阶段掺加进去不行吗，干嘛非要烧成后再浸泡呢？烧成体断裂方式是晶间断裂的话，在SEM下不就很清楚了嘛。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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cailiaoxyb
2楼2017-02-12 09:30:15
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cailiaoxyb

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by peterflyer at 2017-02-12 09:30:15
在烧结前的混粉压坯阶段掺加进去不行吗，干嘛非要烧成后再浸泡呢？烧成体断裂方式是晶间断裂的话，在SEM下不就很清楚了嘛。

感谢应助！
1.烧成后再浸泡是想让掺杂离子通过陶瓷的微孔渗透进入，分布在孔壁上，然后再烧结，使得离子在晶体表面发生离子取代。对于混粉压坯时掺加，接下来我们试一试，非常感谢。
2. 如果在晶界上形成第二相，SEM观察形貌是可以看出来的，如果是晶界上的离子取代，SEM是观测不到的，之前考虑过使用EDS mapping进行扫描，观察掺杂离子的分布情况，但是EDS的作用深度约为3μm，然而晶粒尺寸在1μm左右，表征结果不可靠。
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3楼2017-02-14 14:52:42
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer
引用回帖:
3楼: Originally posted by cailiaoxyb at 2017-02-14 14:52:42
感谢应助！
1.烧成后再浸泡是想让掺杂离子通过陶瓷的微孔渗透进入，分布在孔壁上，然后再烧结，使得离子在晶体表面发生离子取代。对于混粉压坯时掺加，接下来我们试一试，非常感谢。
2. 如果在晶界上形成第二相， ...

俄歇电子探针不能解决这个问题吗？貌似它是非常精密的测量表面成份的手段。
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cailiaoxyb
4楼2017-02-14 15:20:23
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匿名

用户注销 (初入文坛)
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5楼2017-02-22 08:41:15
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cailiaoxyb

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by peterflyer at 2017-02-14 15:20:23
俄歇电子探针不能解决这个问题吗？貌似它是非常精密的测量表面成份的手段。...

谢谢，正在学习俄歇电子探针的使用。
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6楼2017-02-23 11:38:02
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cailiaoxyb

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 代做xrd测试 at 2017-02-22 08:41:15
上单色的高分辨xrd 如果掺杂进去的话 峰位也会偏移的

高分辨XRD可以观察到衍射峰的细节，但是XRD反应的是材料整体所具备的信息，峰位有偏移说明材料整体实现离子掺杂，无法说明离子在晶界实现掺杂。感谢回答！
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7楼2017-02-23 11:41:26
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guomin0901

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by cailiaoxyb at 2017-02-14 14:52:42
感谢应助！
1.烧成后再浸泡是想让掺杂离子通过陶瓷的微孔渗透进入，分布在孔壁上，然后再烧结，使得离子在晶体表面发生离子取代。对于混粉压坯时掺加，接下来我们试一试，非常感谢。
2. 如果在晶界上形成第二相， ...

TEM可以根据材料的元素做Mapping，成图跟EEDS的差不多 不过陶瓷不太好做样，我之前用纳米粉末可以实现
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8楼2017-04-19 16:13:49
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