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ynhzj

金虫 (正式写手)

博士

[交流] 【求助】生产上回收的DMF水分处理

生产上回收的DMF水份在1-2%,处理到0.5%以内,什么样的方法简单易行???求助各位!!!
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宠辱不惊,闲看庭前花开花落;去留无意,漫随天外云卷云舒
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linjinbin

铁杆木虫 (正式写手)


mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论!欢迎常来精化版!
N,N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解,产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时,分解加快。所以加入固体氢氧化钾(钠)在室温放置数小时后,即有部分分解。因此,最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥,然后减压蒸馏,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时,可先加入其1/10体积的苯,在常压及80℃以下蒸去水和苯,然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥,最后进行减压蒸馏。纯化后的N,N-二甲基甲酰胺要避光贮存。
2楼2008-12-16 17:37:36
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xuab

铜虫 (小有名气)

我有这方面的资料
3楼2008-12-17 13:45:00
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稀儿的吻


yeyongsheng(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来精化版
加点无水亚硫酸钠
我用的就是无水的DMF
可以达到0.3%
4楼2008-12-17 15:59:41
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稀儿的吻

然后在去蒸馏
5楼2008-12-17 16:00:06
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ynhzj

金虫 (正式写手)

博士

2l楼的,你有资料说出来大家一起分享呀。关键我的量比较大,一天都有1吨,而且用无水硫酸钠吸水他也吸掉DMF,这里面的拿不出来了吧?
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6楼2008-12-18 10:28:50
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Doww

工业都是精馏
7楼2008-12-18 11:05:04
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ynhzj

金虫 (正式写手)

博士

楼上的兄弟,精馏不行吧?DMF与水共沸呀,而且温度还不能高,
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8楼2008-12-20 09:46:57
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white2004

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by ynhzj at 2008-12-20 09:46:
楼上的兄弟,精馏不行吧?DMF与水共沸呀,而且温度还不能高,

其实实验室是用减压蒸馏的方法除水的,不是那么容易共沸的。
9楼2008-12-20 10:12:03
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zhushitou

木虫 (正式写手)

DMF精溜很容易做到0.5%以下!

我们 每天都几吨呢!
10楼2008-12-23 11:24:00
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