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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 农药 » 【求助】生产上回收的DMF水分处理
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ynhzj

金虫 (正式写手)

博士

[交流] 【求助】生产上回收的DMF水分处理

生产上回收的DMF水份在1-2%，处理到0.5%以内，什么样的方法简单易行？？？求助各位！！！
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1楼 2008-12-16 16:54:37
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linjinbin

铁杆木虫 (正式写手)
★
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论！欢迎常来精化版！
N，N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解，产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时，分解加快。所以加入固体氢氧化钾（钠）在室温放置数小时后，即有部分分解。因此，最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时，可先加入其1/10体积的苯，在常压及80℃以下蒸去水和苯，然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥，最后进行减压蒸馏。纯化后的N，N-二甲基甲酰胺要避光贮存。
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2楼2008-12-16 17:37:36
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xuab

铜虫 (小有名气)
我有这方面的资料
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3楼2008-12-17 13:45:00
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稀儿的吻

★
yeyongsheng(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来精化版
加点无水亚硫酸钠
我用的就是无水的DMF
可以达到0.3%
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4楼2008-12-17 15:59:41
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稀儿的吻

然后在去蒸馏
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5楼2008-12-17 16:00:06
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ynhzj

金虫 (正式写手)

博士
2l楼的，你有资料说出来大家一起分享呀。关键我的量比较大，一天都有1吨，而且用无水硫酸钠吸水他也吸掉DMF，这里面的拿不出来了吧？
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宠辱不惊，闲看庭前花开花落；去留无意，漫随天外云卷云舒
6楼2008-12-18 10:28:50
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Doww

工业都是精馏
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7楼2008-12-18 11:05:04
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ynhzj

金虫 (正式写手)

博士
楼上的兄弟，精馏不行吧？DMF与水共沸呀，而且温度还不能高，
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宠辱不惊，闲看庭前花开花落；去留无意，漫随天外云卷云舒
8楼2008-12-20 09:46:57
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white2004

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by ynhzj at 2008-12-20 09:46:
楼上的兄弟，精馏不行吧？DMF与水共沸呀，而且温度还不能高，

其实实验室是用减压蒸馏的方法除水的，不是那么容易共沸的。
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9楼2008-12-20 10:12:03
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zhushitou

木虫 (正式写手)
DMF精溜很容易做到0.5%以下！

我们 每天都几吨呢！
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10楼2008-12-23 11:24:00
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