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moshi128

至尊木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】求反应中使用的有机溶剂

各位虫友,我用己二胺和邻苯二甲酸酐反应形成酰胺,目前自己摸索反应条件,由于邻苯二甲酸酐是固体,所以反应的时候比较困难,希望能用一种好的有机溶剂溶解邻苯二甲酸酐,条件是毒性小,价格便宜,溶剂在100度下加到己二胺中不会优先和苯酐反应,急切期盼建议或者意见,感激涕零....

[ Last edited by moshi128 on 2008-12-16 at 15:56 ]
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linjinbin

铁杆木虫 (正式写手)

帮助顶一下


moshi128(金币+1,VIP+0):谢谢!
己二胺:微溶于水,溶于乙醇、乙醚和苯。
邻苯二甲酸酐:  微溶于水,溶于乙醇、乙醚和苯。
不过由于你要加热到一百度,所以用乙醇是不行的,但是 又要低毒所以苯系的溶剂都不能用,乙醚也不行,所以很难
不过你试试石油醚吧,我也不能保证能行
2楼2008-12-16 17:17:19
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mooncakexzj

荣誉版主 (文坛精英)

优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主


moshi128(金币+1,VIP+0):谢谢!
邻苯二甲酸酐和水,乙醇都会反应的,苯类的还可以,笨的毒性比较高,并且沸点也达不到,才80度左右,你可以用甲苯,毒性低,沸点也达得到,并且还有脱水的作用!建议楼主试试!
海上生明月,天涯共此时!
3楼2008-12-16 17:28:33
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moshi128

至尊木虫 (著名写手)

我用了二甲苯,对于邻苯二甲酸来说,溶解性不大好,需要的量比较大...
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4楼2008-12-16 19:11:20
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xiafeixin

木虫 (正式写手)

虫星

建议楼主。不需要溶剂的。直接加热熔化后反应,几小时就搞定了。怕着色,N2保护就行


mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢分享!欢迎常来!
建议楼主。不需要溶剂的。我们用苯酐与硬脂基肿胺,就是直接加热到130度反应,3小时就搞定了。
一同研究,共同进步
5楼2008-12-17 13:22:38
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moshi128

至尊木虫 (著名写手)

LS的意思是不需要搅拌么?我试了你的方法,发现苯酐升华现象比较严重哦...
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6楼2008-12-17 13:42:01
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mooncakexzj

荣誉版主 (文坛精英)

优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主


zhjf(金币+1,VIP+0):辛苦了~~
或者你可以试一试DMF,DMSO,等溶剂这些溶剂的极性比较大,对苯酐的溶解度应该比较大,并且沸点也能达到要求,都在140度以上。试试看有没有效果!
海上生明月,天涯共此时!
7楼2008-12-17 21:33:32
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化学宝宝

银虫 (小有名气)


mooncakexzj(金币+1,VIP+0):好想法,欢迎常来精化版!
你可以试一试二氧六环,在100度下照样稳定,价格也便宜
8楼2008-12-18 11:50:56
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moshi128

至尊木虫 (著名写手)

谢谢各位虫友的热心帮助,感激不尽!
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9楼2008-12-18 16:43:53
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