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duwangming金虫 (正式写手)
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【答案】应助回帖
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duwangming: 金币+20, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案, thx 2017-02-17 22:05:40
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专利要求范围 1. 由 1，1′―过氧二环己胺与水蒸汽一起在300～1000℃的温度范围内进行热分解得到的反应产物中回收ε―己内酰胺的方法,其特征在于(A)将上述反应产物分出油层和水层的步骤；(B)将上述油层用水提取的提取液与上述水层合并的步骤；(C)将这种混合液浓缩后蒸馏获得ε―己内酰胺馏分的步骤；以及(D)将得到的ε―己内酰胺馏分由甲苯进行析晶分离的步骤。 发明的详述 本发明关系到从1，1′―过氧二环己胺（以下简称为PXA）的热分解反应产物中回收ε―己内酰胺（以下简称为LC）的方法。 西德专利2038956说明书当中提出了将PXA与水蒸汽一起于300～1000℃温度范围内进行热分解获得尼龙12的原料中间体11―氰基十一烷酸的方法。然而，在PXA的热分解反应产物当中除了11―氰基十一烷酸之外还含LC、环己酮、饱和及不饱和羧酸类和腈类、环状亚胺类等等，这种反应产物通常呈深黑色或深棕色。 于是本发明者对于从PXA的热分解反应产物中分离出主要含11―氰基十一烷酸的油层之后的水层当中回收可以作为尼龙6的原料中间体使用的高纯度LC的方法进行了深入研究，完成了本发明。也就是，本发明关系到LC的一种回收方法，其特征在于：在PXA与水蒸汽一起于300～1000℃的温度范围内进行热分解得到的反应产物中回收LC的方法当中包括(A)将上述反应产物分出油层和水层的步骤；(B)将上述油层用水提取的提取液与上述水层合并的步骤；(C)将这种混合液浓缩后进行蒸馏得到LC馏分的步骤以及(D)由甲苯将得到的LC馏分结晶分离的步骤。 本发明方法使用的热分解反应产物是通过PXA与水蒸汽一起，根据情况使用甲苯作稀释剂，在300～1000℃的温度范围内进行热分解得到的，上述热分解反应产物当中除了含有相当于PXA50～60重量％收率的11―氰基十一烷酸、同样10～20重量％收率的环己酮、同样10～2重量％收率的LC之外还含有对应于同样10～20重量％收率的饱和和不饱和羧酸类以及腈类、环状酰亚胺类等等。 (A)步骤 将具有这种成分结构的PXA热分解反应产物分出主要含有11― 氰基十一烷酸的油层和主要含有LC的水层。 另外，上述水层中含有的PXA热分解反应产物的副产物环己酮根据情况可以用甲苯一类的有机溶剂提取除去。 (B)步骤 使(A)步骤分出的主要含11―氰基十一烷酸的油层与水接触，提取出上述油层中含有的少量LC，将这种抽取液与(A)步骤分出的主要含LC的水层合并。 (C)步骤 将(B)步骤得到的主要含LC的混合液加热，蒸发除去混合液中含有的微量低沸物和水分，浓缩上述混合液。浓缩所需的热量与热分解产物进行热交换热交换是很经济的。另外，为了基本上除去这种浓缩液中的水分，10～100cmHg减压下加热至80～150℃。就这样，得到主要含LC的罐底液，随后将这种罐底液于2～10mmHg减压下加热至120～200℃进行蒸馏。 |
duwangming2楼2017-02-10 18:15:33
duwangming
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3楼2017-04-13 21:42:36
