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红烧胖头

银虫 (小有名气)

楼主 建议买COD速测仪 具体型号忘了 价格1w左右
11楼2009-03-07 13:56:40
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zuoluo

铜虫 (初入文坛)

其实能买COD测定仪最好了,从长远看还节省人力物力财力,但是公司也许另有打算,如果买了,那么他们这些化验人员还不得有一部分得下岗呀
12楼2009-03-08 11:29:15
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riwunbong


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期刊上说用硫磷混合酸代替硫酸进行酸化可缩短时间
13楼2009-06-24 14:30:15
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shsjdhuyy

铜虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
附录:微波密封消解COD快速测定仪操作
一、        工作原理:
微波密封消解COD速测仪(以下简称装置),与同流法一样采用硫酸—重铬酸钾消除体系,水样经微波加热后,过量的重铬酸钾以试亚铁        为指示剂,用硫酸亚铁铵进行滴定,计算出COD的值,本装置采用了高频电磁波(微波)能量来加热反应液,在高频微波能的作用下,反应液分子会产生高速摩擦运动,使温度迅速提高。另外采用密封消解方式,使消解罐内部压力迅速提高到203Kpa,能缩短消解时间。并可抑制氯离子被重铬酸钾氧化为氯气。
二、        试剂准备:
含Hg2+消解液:称经过1200C烘干2小时的标准纯重铬酸钾4.903克,溶于600毫升的水中,加入硫酸汞25.0克,边搅拌边慢慢加入浓硫酸250毫升,冷却后移入100毫升的容量瓶中并稀释至刻度摇匀,该溶液的重铬酸钾 浓度为0.1000ml/l,适用于氯离子浓度大于100mg/l水样(若氯离子浓度小于100mg/l可不加硫酸汞
试亚铁        指示剂:称取邻菲罗啉1.485克,硫酸亚.铁(Feso47H2o)0.695克容于水中,稀释至100毫升,放在棕色瓶中
硫酸亚铁铵标准溶液:称取(NH42Fe4(SO4)26H2O8.3克溶于水中,边搅拌边加入浓硫酸20毫升,冷却后移入1000毫升的容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,其浓度为0.021mol/l临用前,用 重铬酸钾标准溶液标定,标定方法: 准确吸取10.00毫升重铬酸钾标准溶液于150ml的锥型瓶中,加水稀释至30毫升左右,缓慢加入浓硫酸5ml,混匀,冷却后加入2滴试亚铁溶液,用硫酸亚铁铵溶液滴定。溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终止。                       

式中        C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度
                V-硫酸亚铁铵标准溶液的滴定用量
4.硫酸银催化剂:于1000毫升的浓硫酸中加入10克硫酸银,反应1-3天,不动时摇动使其溶解
三、        测试步骤:
用快吹式移液管吸取水5.00毫升置于消解管中,准确加入5.00毫升消解液和5.0毫升催化剂,摇匀,减称“三吹“法,注意加入各种溶液时,移液管不能接触到消解罐内壁,避免破坏内壁光滑度,造成分析误差,注空白样中水样用5.00毫升蒸馏水代替。
旋住密封盖,注意使消解罐密封良好,将密封盖向上均匀置放入消解炉玻璃盘上,高转盘边沿2毫米左右,圆周上单圈排好
消解时间的设定
样品的消解时间可参照如下表:
消解罐数目        3        4        5        6        7        8        9        10        11        12
消解时间(分钟)        5        6        7        8        10        11        12        13        14        15
注:如果发现标准用表上消解时间出现偏低,可将其适当延长1,但不可随意增加消解过程中显示的时间回递减计数,至“o”即消解完成,接着发出鸣响,过二分钟后,将消解罐取出冷却,冷却可置冷或用 水冷却,冷却或用水冷却后,才能打开密封盖将反应液移到150毫升的锥型瓶中,用蒸馏水冲洗消解罐2-3次,冲洗液并入锥型瓶中,控制体积30毫升左右。加入2滴试亚铁指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液四滴,溶液颜色由黄色经蓝绿色至红色即为终点,记录硫酸亚铁的用量,计算出COD的值

四、        滴定法测定COD结果
计算步骤如下:
CODCr (O2  mg/l)=[(V0-V1)*C*8*1000]/V2
                                       
                                        式中 : V0—标准消耗的硫酸亚铁铵量(ml)
                                                        V1—水样消耗硫酸亚铁铵量(ml)
                                                        V2—水样体积(ml)
                                                        C—硫酸亚铁按溶液的浓度(mol/l)
                                                        8—氧(1/2        O        )的摩尔质量(g/mol)
14楼2009-06-25 13:16:49
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kaylax

木虫 (正式写手)


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快速密闭消解法
水和废水监测分析方法  (第四版) 有
可以参考!
发展是硬道理!
15楼2009-06-25 19:22:11
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chene

铁杆木虫 (著名写手)


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配置的重铬酸钾消解液不同一些,硫酸量大点儿(40ml),消解时间缩短到10分钟!
穷则独善其身,达则兼济天下。
16楼2009-06-26 00:34:06
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yyxsry

木虫 (正式写手)


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兰州连华环保科技有限公司制造的5B-1型COD快速测定仪价格在1万左右,我们公司今年三月份买的。微波炉法我在学校时做过,用试剂量少,测邻苯二甲酸氢钾标准溶液时500的COD测得487,当时消解的是10分钟。但要有消解罐,听说消解罐要300左右一个,做法和国标滴定类似,就是消解不同,试剂量不同,5ml样品,5ml重铬酸钾,5ml硫酸-硫酸银消解10分钟后,拿出放入冷水中冷却至接近室温,打开消解罐的盖,倒入锥形瓶用5ml的纯净水润洗消解罐,一起倒入锥形瓶滴定即可,加硫酸-硫酸银时要快,加了后迅速拧紧消解罐的盖子。
17楼2009-06-26 06:55:25
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ddrflying

金虫 (正式写手)

我用密封消解法快速测定COD,消解用时12分钟!
18楼2009-06-26 16:33:03
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