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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 交流探讨 » 求快速测定COD的方法
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红烧胖头

银虫 (小有名气)
楼主 建议买COD速测仪 具体型号忘了 价格1w左右
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11楼2009-03-07 13:56:40
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zuoluo

铜虫 (初入文坛)
其实能买COD测定仪最好了，从长远看还节省人力物力财力，但是公司也许另有打算，如果买了，那么他们这些化验人员还不得有一部分得下岗呀
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12楼2009-03-08 11:29:15
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riwunbong

★
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期刊上说用硫磷混合酸代替硫酸进行酸化可缩短时间
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13楼2009-06-24 14:30:15
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shsjdhuyy

铜虫 (小有名气)
★
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附录：微波密封消解COD快速测定仪操作
一、        工作原理：
微波密封消解COD速测仪（以下简称装置），与同流法一样采用硫酸—重铬酸钾消除体系，水样经微波加热后，过量的重铬酸钾以试亚铁        为指示剂，用硫酸亚铁铵进行滴定，计算出COD的值，本装置采用了高频电磁波（微波）能量来加热反应液，在高频微波能的作用下，反应液分子会产生高速摩擦运动，使温度迅速提高。另外采用密封消解方式，使消解罐内部压力迅速提高到203Kpa，能缩短消解时间。并可抑制氯离子被重铬酸钾氧化为氯气。
二、        试剂准备：
含Hg2+消解液：称经过1200C烘干2小时的标准纯重铬酸钾4.903克，溶于600毫升的水中，加入硫酸汞25.0克，边搅拌边慢慢加入浓硫酸250毫升，冷却后移入100毫升的容量瓶中并稀释至刻度摇匀，该溶液的重铬酸钾 浓度为0.1000ml/l，适用于氯离子浓度大于100mg/l水样（若氯离子浓度小于100mg/l可不加硫酸汞
试亚铁        指示剂：称取邻菲罗啉1.485克，硫酸亚.铁（Feso47H2o）0.695克容于水中，稀释至100毫升，放在棕色瓶中
硫酸亚铁铵标准溶液：称取（NH42Fe4(SO4)26H2O8.3克溶于水中，边搅拌边加入浓硫酸20毫升，冷却后移入1000毫升的容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，其浓度为0.021mol/l临用前，用 重铬酸钾标准溶液标定，标定方法： 准确吸取10.00毫升重铬酸钾标准溶液于150ml的锥型瓶中，加水稀释至３０毫升左右，缓慢加入浓硫酸５ml，混匀，冷却后加入２滴试亚铁溶液，用硫酸亚铁铵溶液滴定。溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终止。                       

式中        Ｃ－硫酸亚铁铵标准溶液的浓度
                V－硫酸亚铁铵标准溶液的滴定用量
４．硫酸银催化剂：于１０００毫升的浓硫酸中加入１０克硫酸银，反应１－３天，不动时摇动使其溶解
三、        测试步骤：
用快吹式移液管吸取水５.００毫升置于消解管中，准确加入５.００毫升消解液和５.０毫升催化剂，摇匀，减称“三吹“法，注意加入各种溶液时，移液管不能接触到消解罐内壁，避免破坏内壁光滑度，造成分析误差，注空白样中水样用5.00毫升蒸馏水代替。
旋住密封盖，注意使消解罐密封良好，将密封盖向上均匀置放入消解炉玻璃盘上，高转盘边沿2毫米左右，圆周上单圈排好
消解时间的设定
样品的消解时间可参照如下表：
消解罐数目        3        4        5        6        7        8        9        10        11        12
消解时间（分钟）        5        6        7        8        10        11        12        13        14        15
注：如果发现标准用表上消解时间出现偏低，可将其适当延长1，但不可随意增加消解过程中显示的时间回递减计数，至“o”即消解完成，接着发出鸣响，过二分钟后，将消解罐取出冷却，冷却可置冷或用 水冷却，冷却或用水冷却后，才能打开密封盖将反应液移到150毫升的锥型瓶中，用蒸馏水冲洗消解罐2-3次，冲洗液并入锥型瓶中，控制体积30毫升左右。加入2滴试亚铁指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液四滴，溶液颜色由黄色经蓝绿色至红色即为终点，记录硫酸亚铁的用量，计算出COD的值

四、        滴定法测定COD结果
计算步骤如下：
CODCr (O2  mg/l)=[(V0-V1)*C*8*1000]/V2
                                       
                                        式中 ： V0—标准消耗的硫酸亚铁铵量(ml)
                                                        V1—水样消耗硫酸亚铁铵量(ml)
                                                        V2—水样体积（ml）
                                                        C—硫酸亚铁按溶液的浓度(mol/l)
                                                        8—氧（1/2        O        ）的摩尔质量(g/mol)
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14楼2009-06-25 13:16:49
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kaylax

木虫 (正式写手)
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快速密闭消解法
水和废水监测分析方法  （第四版） 有
可以参考！
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发展是硬道理！
15楼2009-06-25 19:22:11
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chene

铁杆木虫 (著名写手)
★
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配置的重铬酸钾消解液不同一些，硫酸量大点儿（40ml），消解时间缩短到10分钟！
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穷则独善其身，达则兼济天下。
16楼2009-06-26 00:34:06
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yyxsry

木虫 (正式写手)
★
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兰州连华环保科技有限公司制造的5B-1型COD快速测定仪价格在1万左右，我们公司今年三月份买的。微波炉法我在学校时做过，用试剂量少，测邻苯二甲酸氢钾标准溶液时500的COD测得487,当时消解的是10分钟。但要有消解罐，听说消解罐要300左右一个，做法和国标滴定类似，就是消解不同，试剂量不同，5ml样品，5ml重铬酸钾，5ml硫酸-硫酸银消解10分钟后，拿出放入冷水中冷却至接近室温，打开消解罐的盖，倒入锥形瓶用5ml的纯净水润洗消解罐，一起倒入锥形瓶滴定即可，加硫酸-硫酸银时要快，加了后迅速拧紧消解罐的盖子。
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17楼2009-06-26 06:55:25
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ddrflying

金虫 (正式写手)
我用密封消解法快速测定COD，消解用时12分钟！
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18楼2009-06-26 16:33:03
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